thèse en co-tutelle

169 Pages·2016·4.36 MB·French

UNIVERSITÉ DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNE
ÉCOLE DOCTORALE SCIENCES TECHNOLOGIE SANTE (547)
THÈSE EN CO-TUTELLE
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’ECOLE SUPERIEURE D‘INGENIEURS DE TUNIS
Discipline : GENIE MECANIQUE
Et
DOCTEUR DE L’UNIVERSITÉ DE REIMS CHAMPAGNE-ARDENNE
Discipline : MÉCANIQUE DES SOLIDES, GÉNIE MÉCANIQUE, PRODUCTIQUE, TRANSPORT ET GÉNIE CIVIL

Présentée et soutenue publiquement par
Nader BEN JABER
Le 30 septembre 2016
Elaboration de revêtements prothétiques :
Caractérisation physico-chimique, structurale et mécanique
Thèse dirigée par M. Ahmed BEN CHEIKH LARBI, Professeur, Université de Tunis
Et par M. Hicham BENHAYOUNE, Professeur, Université de Reims Champagne-Ardenne

JURY
M . Noureddine JOUINI, , Professeur, à l’Université de Paris 13 Paris-Nord, , Président
M. Hassane OUDADESSE, , Professeur, à l’Université de Rennes 1, , Rapporteur
M. Ahmed BEN CHEIKH LARBI, , Professeur, à l’Université de Tunis, , Examinateur
M. Hicham BENHAYOUNE, , Professeur, à l’Université Reims Champagne-Ardenne, , Examinateur
M. Joel FAURE, , Professeur, à l’Université Reims Champagne-Ardenne, , Invité
J'aurais bien voulu passer ce moment
important et solennel de ma vie en
présence de mon père; mais la vie en a
décidé autrement. Cependant, je suis fort
convaincu qu'il jubile de joie avec moi là
où il est. De son vivant il n'a jamais
manqué d'attention à mon endroit ;
Qu‟elle en soit, ici, remerciée à titre
posthume! Je n'ai jamais manqué de
soutien et d'encouragements de ma
famille. Je voudrais ici remercier, du fond
de mon âme, ma mère; cette institutrice
rodée, qui n'a jamais cessé de me
prodiguer de sages conseils à suivre à
l'étranger. A la mémoire de mon père, A
ma mère, A mes sœurs Hanen Najat et
Safa, A ma fiancée Souhaila je dédie mon
mémoire: Nul mot ne saurait exprimer à
sa juste valeur le dévouement et le grand
amour que je porte envers vous.
2
Remerciements
Ce travail de thèse s‘inscrit dans le cadre d‘une cotutelle internationale entre l‘Ecole Nationale
Supérieure des Ingénieurs de Tunis (ex ESSTT) et l‘Université de Reims Champagne-Ardenne
(URCA) au sein de deux laboratoires : Laboratoire de Mécanique, Matériaux et Procédés
(LMMP) et Laboratoire d‘Ingénierie et Sciences des Matériaux (LISM). Je remercie donc les
directeurs de ces deux laboratoires Professeurs Nizar BEN SALHA et Jean-Paul CHOPART de
m‘avoir accueilli au sein du LMMP et LISM.

Je tiens à remercier en tout premier lieu, le Professeur Ahmed BEN CHEIKH LARBI et le
Professeur Hicham BENHAYOUNE qui ont initié, dirigé et encadré ce travail de thèse. Ces
années de travail à leurs côtés m‘ont fait bénéficier de leur dynamisme et de leurs
compétences scientifiques qui m‘ont permis de mener ce travail à terme.

Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à Monsieur Hassane OUDADESSE, Professeur à
l‘Université de Rennes, et Monsieur Noureddine JOUINI, Professeur à l‘Université de Paris
XIII, pour m‘avoir fait l‘honneur d‘accepter de rapporter ce travail.

Je voudrais remercier le Professeur Joël FAURE pour son implication dans la partie
concernant l‘électrophorèse et les discussions scientifiques fructueuses et enrichissantes que
nous avons eu régulièrement.

Je remercie le Professeur Omar AABOUBI pour son aide dans la partie spectroscopie
d‘impédance électrochimique.

Je remercie également Madame Florica LAZAR et Monsieur Sylvain POTIRON pour leurs
compétences techniques et leurs disponibilités permanentes.

Ma gratitude à Dr. Richard DREVET, pour ses qualités humaines, je le remercie également pour
ses encouragements tout au long de ces années, ses conseils et son soutien.

Enfin, je remercie tous les membres des laboratoires LISM et LMMP

Merci à toute personne qui m‘a vraiment aidée !
3
Résumé
Ce travail présente un procédé innovant d‘élaboration de revêtements prothétiques
phosphocalciques μ l‘électrodéposition. Il porte sur la synthèse et la caractérisation de
phosphates de calcium destinés au recouvrement de prothèses de hanche. Un protocole
original a été développé en associant l‘électrodéposition en mode courant pulsé à un
traitement thermique sous atmosphère contrôlée appelé THUCA. La morphologie, la
composition et la structure des revêtements obtenus ont été analysées respectivement par
MEB, microanalyse X et diffraction des rayons X. Les résultats ont montré que nous obtenons
un implant constitué d‘un revêtement biphasique (hydroxyapatite HAP et phosphate
tricalcique -TCP) sur l‘alliage de titane TA6V.
Les caractérisations mécaniques par indentation, les tests de rayure (scratch test) et d‘usure
(tribologique) réalisées pour la première fois sur cet implant ont montré que le revêtement
possède un excellent aspect cohésif et adhésif avec une excellente résistance à l‘usure. Par
ailleurs, la bioactivité des revêtements élaborés est évaluée en milieu physiologique en
étudiant d‘une part leur comportement vis-à-vis de la corrosion, et d‘autre part leur
comportement en milieu de culture cellulaire. L‘ensemble de ces résultats indiquent que
l‘implant proposé possède de bonnes propriétés faisant de lui un bon candidat en tant
qu‘implant pour la chirurgie orthopédique.
Par ailleurs, ce travail de thèse a été achevé par des études préliminaires concernant une
technique complémentaire à l‘électrodéposition μ l‘électrophorèse. Nous avons obtenu pour la
première fois un revêtement constitué de nanoparticules d‘hydroxyapatite ayant de bonnes
propriétés mécaniques.

Mots-clefs: Biomatériau, électrodéposition, électrophorèse, revêtement phosphocalcique,
hydroxyapatite, analyse mécanique et tribologique, biocompatibilité, analyse structurale

4
Abstract
This work presents an innovative process to develop prosthetic calcium phosphate coatings:
electrodeposition. It focuses on the synthesis and characterization of calcium phosphates for
the recovery of hip prostheses. Thus, an original protocol was developed, which combines
pulsed current electrodeposition to a heat treatment method under controlled atmosphere
called THUCA. Morphology, composition and structure of the coatings obtained were
analyzed respectively by SEM, X-ray microanalysis and X-ray diffraction. The results showed
that we obtain an implant consisting of a two-phases coating (HAP hydroxyapatite and
tricalcium phosphateTCP) on the titanium alloy Ti6Al4V.
Mechanical characterizations made by indentation, scratch tests (scratch test) and wear
(tribological) for the first time on this implant showed that the coating has a good adhesive
and cohesive appearance with improved wear resistance. Moreover, the bioactivity of the
developed coatings was evaluated by studying their corrosion behavior in physiological
medium and also their behavior in cell culture medium. All these results indicate that the
proposed implant has good properties making it a good candidate as an implant for orthopedic
surgery.
Furthermore, this thesis was completed by preliminary studies of a complementary technique
to electrodeposition: electrophoresis. We obtain for the first time a coating consisting of nano-
particles of hydroxyapatite having good mechanical properties.

Keywords: Biomaterial, electrodeposition, electrophoresis, calcium phosphate coating,
hydroxyapatite, mechanical and tribological analysis, biocompatibility, structural analysis
5
Table des matières

Remerciements .....................................................................................................................3
Résumé ..................................................................................................................................4
Abstract.................................................................................................................................5
Table des matières ................................................................................................................5
Liste des figures .................................................................................................................. 10
Liste des tableaux ............................................................................................................... 14
Liste des abréviations ......................................................................................................... 15
Liste des annexes ................................................................................................................ 16
Introduction ........................................................................................................................ 17
Chapitre I : Généralités sur les biomatériaux .................................................................. 21
Généralités sur les biomatériaux........................................................................................ 23
I. Les biomatériaux..................................................................................................... 23
1. Définition ................................................................................................................. 23
2. Nécessité et domaine d’application ......................................................................... 23
3. Les matériaux employés comme substituts orthopédiques .................................... 24
3.1. Les métaux et les alliages métalliques ............................................................. 25
3.2. Les polymères .................................................................................................. 29
3.3. Les composites ................................................................................................. 29
3.4. Les céramiques phosphocalciques .................................................................. 29
II. Les implants ............................................................................................................ 32
1. Le choix de matériau substrat : Ti-6Al-4V ............................................................ 33
1.1. Composition ..................................................................................................... 33
1.2. Propriétés mécaniques .................................................................................... 34
1.3. Propriétés biologiques ..................................................................................... 34
2. Revêtements phosphocalciques des implants ......................................................... 35
3. Revêtement des implants par hydroxyapatite (HAP) ............................................ 36
3.1. Structure de l’Hydroxyapatite ........................................................................ 37
6
3.2. Propriétés mécaniques et biologiques de l’hydroxyapatite HAP ................... 37
III. Conclusion ........................................................................................................... 38
Chapitre II : Techniques d’élaboration et de caractérisation de revêtements prothétiques
............................................................................................................................................. 39
Techniques d’élaboration et de caractérisation des revêtements prothétiques ................ 41
I. Introduction ................................................................................................................ 41
II. Techniques d’élaboration des revêtements prothétiques .......................................... 41
1. Projection plasma.................................................................................................... 41
2. Pulvérisation cathodique ........................................................................................ 43
3. Elaboration par voie humide .................................................................................. 44
3.1. Le procédé sol-gel (Spin et dip-coating) ......................................................... 44
3.2. L’électrophorèse (EPD) : ................................................................................ 45
3.3. L’électrodéposition (ELD) .............................................................................. 50
III. Traitement thermique ............................................................................................. 56
IV. Techniques de caractérisation ................................................................................ 57
1. Microscope électronique à balayage et microanalyse X (MEB-EDXS) ................ 57
2. Diffraction des rayons-X (DRX) ............................................................................. 59
3. Profilométrie ........................................................................................................... 61
4. Essai de traction ...................................................................................................... 62
5. Nanoindentation et scratch test .............................................................................. 63
5.1. Nanoindentation .............................................................................................. 63
5.2. Scratch test ...................................................................................................... 65
6. Tribomètre .............................................................................................................. 66
V. Conclusion ................................................................................................................... 68
Chapitre III : Résultats expérimentaux ............................................................................. 70
1ère partie : Elaboration des revêtements prothétiques phosphocalciques : optimisation des
paramètres expérimentaux................................................................................................. 71
Elaboration des revêtements prothétiques phosphocalciques : optimisation des paramètres
expérimentaux .................................................................................................................... 73
I. Introduction ................................................................................................................ 73
II. Protocole expérimental ............................................................................................... 74
1. La cellule d’électrodéposition ................................................................................. 74
2. La solution électrolytique ....................................................................................... 74
3. Préparation de l’état de surface du substrat .......................................................... 74
7
III. Optimisation des paramètres d’élaboration du revêtement phosphocalcique
électrodéposé en régime pulsé. ........................................................................................... 75
1. Optimisation de la densité du courant ................................................................... 75
2. Optimisation du nombre de cycles ......................................................................... 78
IV. Traitement thermique sous atmosphère contrôlée : THUCA ............................... 81
1. Protocole du traitement thermique ........................................................................ 81
2. Optimisation de la température du traitement sous atmosphère contrôlée .......... 83
3. Traitement thermique de l’implant (CaP/TA6V) .................................................. 88
2éme partie : Caractérisation mécanique et tribologique ................................................. 92
Caractérisation mécanique et tribologique........................................................................ 93
I. Nanoindentation ...................................................................................................... 93
1. Principe ................................................................................................................... 93
2. Résultats .................................................................................................................. 94
II. Mesure d’adhésion par scratch test ........................................................................ 95
III. Caractérisation tribologique ............................................................................... 97
1. Principe ................................................................................................................... 97
2. Résultats .................................................................................................................. 98
3. Etude énergétique ................................................................................................. 100
3.1. Définition ....................................................................................................... 100
3.2. Résultats ........................................................................................................ 101
IV. Conclusion ......................................................................................................... 104
Chapitre IV : Biocompatibilité de l’implant .................................................................... 105
Biocompatibilité de l’implant ........................................................................................... 106
Introduction .................................................................................................................. 106
1ère partie : Etude du comportement vis-à-vis de la corrosion ...................................... 107
Etude de comportement vis-à-vis de la corrosion ............................................................ 108
I. Etude en statique ................................................................................................... 109
1. Théorie .................................................................................................................. 109
2. Matériels et méthodes ........................................................................................... 110
3. Résultats ................................................................................................................ 111
II. Etude en dynamique : Spectroscopie d’impédance électrochimique .................. 113
1. Théorie .................................................................................................................. 113
2. Représentation graphique .................................................................................... 114
3. Schémas électriques équivalents ........................................................................... 115
8
4. Matériels et méthodes ........................................................................................... 117
5. Résultats ................................................................................................................ 117
2èmepartie : Etude en culture cellulaire ............................................................................ 121
Etude en culture cellulaire ............................................................................................... 122
I. Protocole expérimental ......................................................................................... 122
1. Préparation des échantillons................................................................................. 122
2. Lignée cellulaire et milieu de culture ................................................................... 122
3. Comptage cellulaire et test de viabilité ................................................................ 123
4. Test MTT............................................................................................................... 123
II. Résultats ................................................................................................................ 123
III. Conclusion ......................................................................................................... 127
Chapitre V : Elaboration des revêtements prothétiques par électrophorèse ................. 129
Elaboration des revêtements prothétiques par électrophorèse ....................................... 130
I. Introduction .......................................................................................................... 130
II. Dispositif et procédure expérimentaux ................................................................ 130
III. Optimisation des paramètres d’élaboration du revêtement d’hydroxyapatite 132
1. Optimisation de la tension .................................................................................... 132
2. Optimisation du temps de dépôt ........................................................................... 134
IV. Caractérisation physico-chimique, structurale et mécanique ......................... 136
V. Conclusion ............................................................................................................. 140
Conclusion générale .......................................................................................................... 142
Bibliographie .................................................................................................................... 148
Annexes ............................................................................................................................. 162

9
Liste des figures
Figure 1: a)Vis de fracture cheville b) Prothèse de hanche. -------------------------------------- 24
Figure 2: prothèse de hanche avec cupule en chrome cobalt. ------------------------------------ 27
Figure 3: microstructure du Ti-6Al-4V après trempe et revenu [5]. ---------------------------- 28
Figure 4: pseudo diagramme de phase binaire des alliages en titane pour les éléments
bétagènes. ----------------------------------------------------------------------------------------------- 34
Figure 5: solubilités des phosphates de calcium en fonction du pH [10]. ----------------------- 36
Figure 6μ tige en TA6V revêtu d‘HAP. ------------------------------------------------------------- 36
Figure 7: structure cristallographique de HAP. ---------------------------------------------------- 37
Figure 8: la technique de torche à plasma ---------------------------------------------------------- 42
Figure 9: technique de pulvérisation cathodique -------------------------------------------------- 43
Figure 10: technique de Spin-coating --------------------------------------------------------------- 44
Figure 11: technique de dip-coating ---------------------------------------------------------------- 45
Figure 12μ schéma de principe de la technique d‘électrophorèse -------------------------------- 45
Figure 13: modèle de Stern de la double couche [52] --------------------------------------------- 47
Figure 14: déplacement d‘une particule chargée sous l‘action d‘un champs électrique. ------ 48
Figure 15: principe de formation du dépôt par Sarkar et Nicholson [54] ----------------------- 49
Figure 16: diagramme représentatif de la masse déposée en fonction du temps : A) modèle de
Hamaker, B) modèle de Sarkar-Nicholon ----------------------------------------------------------- 50
Figure 17: schéma de la cellule d‘électrodéposition ---------------------------------------------- 51
Figure 18: distribution des espèces phosphatées à 37 °C en fonction du pH ------------------- 52
Figure 19: variation locale du pH en fonction de la densité de courant appliquée [59] ------- 54
Figure 20: schéma du principe du régime pulsé --------------------------------------------------- 56
Figure 21: microscope électronique à balayage MEB -------------------------------------------- 57
Figure 22: schéma de principe de fonctionnement d'un MEB ----------------------------------- 58
Figure 23: exemple de spectre d‘émission X ------------------------------------------------------ 59
Figure 24: schéma du principe de diffraction des rayons X -------------------------------------- 60
Figure 25: loi du Bragg ------------------------------------------------------------------------------- 60
Figure 26: a) profilométre Altisurf 50 (CRITT-MDTS) et b) schéma de fonctionnement---- 62
Figure 27: dispositif du nanoindenteur ------------------------------------------------------------- 63
10