Quimica analitica II

26 Pages·2014·0.67 MB·Portuguese

Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 1
Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química

ANÁLISE VOLUMÉTRICA

Experimentos

Profa. Denise Lowinsohn

Juiz de Fora - MG
2º semestre 2014
Apostila de Análise Volumétrica – 2º semestre / 2014 2
QUI - 095 – ANÁLISE VOLUMÉTRICA - 2014 – 2o sem.

ROTEIRO DE LABORATÓRIO

NOÇÕES ELEMENTARES DE SEGURANÇA

APRESENTAÇÃO

Este texto foi preparado conjuntamente pela CIPA (Comissão Interna de
Prevenção a Acidentes) e alguns docentes dos cursos introdutórios de laboratório.
Seu objetivo é prevenir a ocorrência de acidentes durante a realização de
experimentos e esse objetivo somente será alcançado com sua colaboração.
Quando estamos no Departamento de Química, estamos expostos às mais
variadas situações de risco devido à própria natureza da atividade que se desenvolve
aqui. Por exemplo: substâncias corrosivas e/ou tóxicas, materiais radioativos e
radiações de uma maneira geral fazem parte de nosso dia-a-dia. O primeiro passo
para se evitar um acidente é saber reconhecer as situações que podem desencadeá-
lo, a partir daí há uma série de regras básicas de proteção individual e coletiva que
devem ser conhecidas e aplicadas. Nas páginas seguintes você encontrará um
grande número dessas recomendações; segui-las não somente contribuirá para seu
bem estar pessoal como também para sua formação profissional.

SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser
dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja
possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório,
existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser
observados:

1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor.
2. Nunca trabalhe sozinho no laboratório.
3. Não brinque no laboratório.
4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos
pessoais ou materiais.
5. Encare todos produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar
sua inocuidade, consultando a literatura especializada.
6. Não fume no laboratório.
7. Não beba e nem coma no laboratório.
8. Use jaleco apropriado.
9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos
experimentos.
10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...)
próximos à chama.
11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol.
12. Evite contato de qualquer substância com a pele.
13. Trabalhe calçado e nunca de sandálias.
14. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).
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15. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, coloque o ácido concentrado na
água, nunca o contrário.
16. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores.
17. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega
ou para si mesmo.
18. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção.
19. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
20. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para
isso.
21. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também
não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para
fragmentos de vidro.
22. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material
estranho ao trabalho que estiver realizando.
23. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A
seguir, procure o tratamento específico para cada caso.
24. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e
lavadores de olhos.
25. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa
parecer).
26. Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário,
não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os
vapores que se desprendem do frasco.
27. Se algum produto químico for derramado, lave o local imediatamente.
28. Verifique que os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou
cintas.
29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da
experiência e na quantidade de reagentes a serem usados.
30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre o manual antes.
31. Não aqueça líquido inflamável em direto na chama.
32. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja
sempre as mãos com um pano.
33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter
certeza de que aquele é o reagente desejado.
34. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação
química,
35. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato
momento.
36. Não use lentes de contato.
37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso.
38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele
pode ter sido contaminado.
39. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis e inflamáveis.
40. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento
prolongado ou que libere grande quantidade de energia.
41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma
aparência do frio.
42. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas.
Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
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CADERNO DE LABORATÓRIO

A função de um caderno de laboratório é ter o registro do que se fez e do que
se observou e deverá ser compreensível a qualquer pessoa. De maneira que você
ou qualquer outra pessoa possa repetir os experimentos.
As folhas do caderno devem ser numeradas de forma consecutiva.
Organize o caderno para receber os dados numéricos antes de ir para o laboratório
(ex. tabela para registro dos dados obtidos na prática e lacunas para registros dos
dados que serão calculados, anote sempre o nome e a concentração das soluções
utilizadas no experimento, volumes das alíquotas das amostras e soluções, massas
pesadas, etc).
Anteceda cada conjunto de registro com um cabeçalho com data (ex. título do
experimento e data da execução).
Escreva as equações químicas balanceadas para cada reação que será usada.
Sempre registre os nomes dos arquivos em computadores que foram gerados com os
dados obtidos nos experimentos.
Registros obtidos em equipamentos de medida, gráficos obtidos com o tratamento de
dados, figuras e etc, devem ser anexados ao caderno juntamente com algum
comentário.
Um caderno de laboratório deverá constar:

1. Título do experimento.
2. Um breve enunciado dos princípios nos quais a analise é baseada.
3. Um resumo completo dos dados de pesagem, volumes ou respostas instrumentais
necessários para calcular os resultados.
4. Equações para s principais reações envolvidas na análise
5. Equações mostrando como os resultados foram calculados.
6. Comentários sobre o conjunto de dados e sua precisão e exatidão.
Um resumo das observações que dão sustentação a validade de um resultado
especifico ou de toda análise – sua conclusão.
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RELATÓRIOS DE QUI 095

O trabalho científico realizado por uma pessoa ou um grupo só poderá ter
utilidade para outras pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmissão
mais difundida é a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos,
relatórios, artigos científicos e livros, dependendo da extensão, importância e público
a ser atingido.
Nos laboratórios acadêmicos e industriais são muito empregados os relatórios
de experiências realizadas.
Não existem normas rígidas da sua elaboração, mas, devido à sua provável
importância na carreira profissional do aluno, serão dadas algumas recomendações
que lhe serão úteis no progressivo aperfeiçoamento da sua técnica de redação
científica.
Ao fazer um relatório, o aluno deve conhecer claramente a questão abordada
pela experiência e qual a resposta que obteve para ela. Esta formulação sintética
servirá de linha diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações
sobre assuntos colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância.
A linguagem empregada deverá ser concisa, correta e precisa.
A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados,
recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no
passado, reservando o presente para as generalidades ou para as referências a
condições estáveis.
É conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar
grande quantidade de informações.
Os valores numéricos deverão estar acompanhados de unidades de medida
preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema. A unidade de medida deverá ser
incluída também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras.
Sempre que os valores numéricos forem muito grandes ou pequenos, convém
multiplicar o valor por uma potência inteira de dez para que o número fique com um ou
dois algarismos antes da vírgula, e com tantos quantos forem necessários para
expressar a precisão após a vírgula.
Após a redação do rascunho do relatório, este deverá ser examinado
criticamente, como se estivesse sendo lido por uma pessoa estranha, verificando-se a
clareza com que é expressa cada idéia e se não se pode fazê-lo com menor número
de palavras, eliminando-se adjetivos supérfluos, construções perifrásticas e repetição
do mesmo assunto em pontos diferentes do relatório.
O melhor relatório é aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta.
A seguir, será dado um esquema sugestivo para os relatórios. A existência, a
organização e o conteúdo de cada parte dependerão da experiência realizada.
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TÍTULO DA PRÁTICA:

1. INTRODUÇÃO
- Fundamentos da técnica ou método.
- Aspectos relevantes sobre a amostra analisada
- Equações matemáticas.

2. OBJETIVO(S) DA EXPERIÊNCIA

3. PARTE EXPERIMENTAL
- Materiais, aparelhos, reagentes e soluções utilizados (especificações dos reagentes, grau de
pureza, concentração das soluções, etc).
- Procedimento ou esquema simplificado da montagem experimental.
- Discussão de alguns detalhes técnicos ou características da instrumentação usada.
- Observações sobre o procedimento de trabalho, dificuldades, modificações e comportamento não
esperado.

4. RESULTADOS
- Reações químicas
- Tabelas com os dados obtidos e os resultados calculados. Identificação das tabelas com número e
título, legendas.
- Gráficos e registros. Identificação das figuras (gráficos ou registros) com número, título,
legendas, etc.
- Resultados finais.

5. DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
- Principais fontes de erros, apreciação do seu efeito sobre os resultados e possibilidades de
diminuí-los.
- Comparação dos resultados com valores publicados na literatura ou obtidos pelos outros grupos
que realizaram a experiência, tentando justificar diferenças encontradas.
- Discussão das vantagens, potencialidades e limitações da técnica empregada quando comparada
com outras, dificuldades encontradas e comportamento não esperado.
- Aperfeiçoamentos importantes da técnica já existentes (mas não disponíveis no laboratório) ou
sugeridos pelos relatórios.
- Eventuais conclusões obtidas.

6. BIBLIOGRAFIA

Relação das referências bibliográficas efetivamente consultada na elaboração do relatório,
identificando o número das páginas consultadas. Por exemplo, na elaboração destas
recomendações:

1. GUENTHER, W.B., Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, Trad. Moscovici, R., São Paulo,
Blücher-EDUSP, 1972, p. 34-37.
2. LUFT, C.P., Trabalho Científico: Sua Estrutura e Apresentação, Porto Alegre, 1962, p. 24-46.
3. REY, L., Como Redigir Trabalhos Científicos, São Paulo, Blücher-EDUSP, 1972, p. 60-64.
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CRONOGRAMA

20/08 Erros e tratamento de dados
27/08 Limpeza e aferição dos materiais volumétricos
Preparo da solução de NaOH
03/09 Aferição da solução de NaOH com biftalato de potássio
10/09 Preparo e aferição da solução de H SO
2 4
17/09 Determinação de ácido acético em vinagre
24/09 Determinação de ácido acetilsalicílico em amostras de medicamento
01/10 Determinação da acidez total em amostras de vinho
08/10 Determinação de H PO em amostra real
3 4
15/10 Semana da Química
22/10 Aferição de AgNO
3
Determinação de cloreto em amostras de soro fisiológico
29/10 Determinação de iodeto e brometo
05/11 Prova de Laboratório 1 (valor = 40 pontos)
12/11 SBQ Regional
19/11 Aferição do EDTA e Determinação de cálcio e magnésio em amostras de calcário
26/11 Aferição de KMnO
4
Determinação do volume de oxigênio na água oxigenada
03/12 Aferição de Na S O
2 2 3
Determinação de cobre em amostras de uso doméstico
10/12 Prova de Laboratório 2 (valor = 40 pontos)

Nota Final = Prova de laboratório 1 (40 pontos) + Prova de laboratório 2 (40 pontos) + Caderno de Laboratório
(10 pontos) + Testinhos (10 pontos)

Referências Bibliográficas
1.Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Tradução Macêdo H. Vogel Analise Química Quantitativa,
Editora Guanabara Koogan S.A, 5a. edição, 1992.
2.Baccan, N., Andrade, J.C., Godinho, O.E.S, Barone, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Editora E.
Blücher, 3a. edição, 2001.
3.Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R., Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson,
tradução da 8ª edição, 2006.
4.Harris, D.C., Quantitative Chemical Analysis, 5ª. Edição, W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
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LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO

Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar
rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com solução detergente (1 a 2% m/v)
a quente quando necessário e pertinente, enxaguá-lo várias vezes com água corrente
e por fim, várias pequenas porções de água destilada. Após isso, se necessário,
apenas pipeta, bureta e balões devem se tratados com mistura sulfonítrica ou
alcoolato de sódio ou potássio (10 % m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfonítrica
deve-se tampar o recipiente que a contém. Após 15 minutos retorna-se tal mistura
para o seu frasco de origem, escoando o máximo possível. Lava-se o material com
água corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com água destilada (3 vezes).

OBS: Nunca adicionar a mistura sulfonítrica a um recipiente sujo; este deve ser
previamente lavado com água e detergente. Nunca adicionar essa mistura a um
recipiente que contenha água.

ATENÇÃO: a mistura sulfonítrica é extremamente corrosiva.

Deve ser manipulada com cuidado evitando respingos.

PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação
de massas com precisão de pelo menos 0,1 mg. As balança analítica podem ser
eletrônicas ou mecânicas. As balanças analíticas eletrônicas são mais difundidas e
têm capacidades máximas entre 160 a 200 g. São classificadas em macrobalanças
analíticas ( 0,1 mg), semimicroanalíticas ( 0,01 mg) e microanalíticas ( 0,001 mg)

Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita
observância dos seguintes cuidados gerais:
1. Verificar o nível da balança.
2. As mãos do operador devem estar limpas e secas.
3. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso,
usar uma pinça, luvas ou uma tira de papel impermeável.
4. Objetos a serem pesados devem está na temperatura ambiente.
5. Proteja a balança contra corrosão. Não coloque diretamente sobre o prato da
balança produtos químicos. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser
limitados a materiais inertes, como metais, plásticos e materiais vítreos.
6. Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança.
7. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.
8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma
balança.
9. Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos. Um pincel feito de
pêlos de camelo é útil na remoção de material derramado ou poeira no gabinete.

OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza.
Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas
serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.
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Cuidados necessários em operações de rotina no laboratório

Pesagem – Além da escolha da balança com precisão adequada de acordo com a
massa a ser pesada, devem ser observados: o acerto do nível da balança, o ajuste do
zero e a limpeza do prato da balança.

Medida do Volume – Escolha do recipiente em função da precisão necessária. Qual
é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão
volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada e bureta? Além da
escolha deve ser observada a limpeza do material, deve ser feita a aferição se
necessária, o acerto correto do menisco e o escoamento para transferência do líquido
deve ser feito lentamente, com a ponta da pipeta encostada no frasco. A pipeta não
deve ser soprada.

Preparo de Soluções – Transferência de sólido para balão volumétrico deve ser feita
com auxílio de um funil de vidro, ou ainda o sólido pode ser dissolvido em um béquer
para posterior transferência. Para que a transferência seja quantitativa deve lavar o
béquer com várias porções de água destilada (no mínimo 3 vezes) e transferi-las para
o balão volumétrico. A transferência de líquidos para o balão é feita com o auxílio de
um bastão de vidro e funil quando necessário, para evitar que o líquido escorra por
fora do balão. Antes de ajustar o menisco na marca de aferição do balão, deve-se
lavar o bastão e o funil com pequenas porções de água destilada diretamente no
balão volumétrico.

Titulação
a) Condicionamento da bureta com a solução titulante,
Verificar e eliminar a presença de bolhas,
Ajuste do menisco do líquido com a marca de aferição do zero da bureta,
Verificar e eliminar possíveis vazamentos pela torneira.

OBS: As torneiras de teflon não necessitam de lubrificação. As torneiras de vidro
devem ser lubrificadas.

b) Adição do titulante sob agitação constante garante uma homogeneização constante
do meio reacional e evita mudança de coloração localizada.
c) Visualização correta da mudança de coloração no entorno do ponto de
equivalência, que é o ponto crítico na análise volumétrica.
d) Usar o picete com água destilada para lavar as paredes internas do erlenmeyer
durante a titulação.
e) Fracionar a gota de titulante próximo ao ponto de equivalência.
f) Estimar a última casa na leitura do volume obtido no ponto final da titulação, se o
menisco do titulante se localize entre duas macas da menor divisão da escala da
bureta. Utilizar cartão de leitura para melhor visualização do menisco.

Cartão de leitura
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1 - AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

1. 1. Aferição de balão volumétrico

Estando o balão limpo, seco e com tampa, coloca-se sobre o prato de uma
balança semi-analítica, sem tocá-lo diretamente com as mãos. Anota-se a massa.
Após isso, enche-se com água destilada, até o menisco leva-se até a balança,
medindo-se a massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão
através da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água tabelada
correspondente à temperatura de trabalho.

NOTA: Nunca se deve secar balão volumétrico, pipeta e bureta em estufa. A aferição
destes materiais deve ser feita pelo menos duas vezes. Caso não haja concordância,
repetir.

1.2. Aferição da bureta

Feita a limpeza como descrito anteriormente, proceder da seguinte maneira:
após escoamento total da água destilada na operação final de limpeza, enche-se a
bureta com quantidade de solução titulante e verifique se na parte inferior (torneira) há
bolhas de ar, que deverão ser eliminadas. Enche-se novamente a bureta até um
pouco acima do traço correspondente ao zero. Enxuga-se a extremidade externa da
ponta com papel absorvente (não permitir que o papel absorva água da ponta da
bureta). A seguir acerta-se o menisco do líquido com o zero da escala. Deixa-se
escoar, lentamente, metade do volume de água da bureta num erlenmeyer
previamente pesado. Mede-se a massa de água. No mesmo erlenmeyer escoa-se a
outra metade do volume de água. Mede-se a massa de água. A aferição deve ser
repetida para comparação dos volumes relativos a cada intervalo. Caso não haja
concordância entre as duas aferições, repetir o procedimento.

NOTA: Quanto ao uso da bureta, após sua limpeza, deve-se seca-la como a pipeta,
tomando-se o cuidado de vedar a extremidade superior com lenço de papel (ou papel
de filtro).

Utilize cartão de leitura para obter maior precisão na leitura da bureta.