Table Of ContentQUANTITATIVE ANALYSE
DURCH ELEKTROLYSE
VON
ALEX.ANDER CLASSEN
LEITEB DER LABORATORIEN FttR ANORGANISCHE CHE.M.IE UND
ELEKTROCHEMIE DER TECHNISCHEN HOCHSCHULE
ZU AACHEN
SECHSTE NEU BEARBEITETE
UND ERWEITERTE AUFLAGE
MIT 52 TEXTABBILDUNGEN
UND 2 TAFEI.N
SPRINGER-VERLAG
BERLIN HEIDELBERG GMBH
1920
Alle R~chte,
insbesondere das der Vbersetzung in fremde Spraehen,
vorbehaltev
Copyright 1920 by Springer-Verlag Berlin Heidelberg
Urspriinglich erschienen bei Julius Springer in Berlin 1920
Softcover reprint ofthe hardcover 1st edition 1920
ISBN 978-3-662-42099-7 ISBN 978-3-662-42366-0 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-42366-0
DEM ANDENKEN VON
BANS LAND 0 J.. T
GEWIDMET
Inhalt. IX
Seite
Trennung des Quecksilbers von Mangan • 260
Trennung des Quecksilbers von Selen • . 260
Trennung des Quecksilbers von Tellur . . 260
Trennung des Quecksilbers von Zink . . . . 261
Schnelltrennung des Quecksilbers von Wismut 261
Antimon . . . . . . . . . . . . • . . . . . . 261
Trennung des Antimons von Zinn . • • • . . . . . • . . 261
Bestimmung des Zinns nach der AbBCheidung des Antimone . 263
Schnelltrennung des Antimons von Zinn unter Kontrolle des
Kalbodenpotentials . • . . • . . . . 264
Trennung des Antimons von Arsen • . . 265
Trennung von Antimon, Zinn und Arsen 266
Trennung des Antimons von Wismut 267
Zinn. • • • • • . . . • • . • • • . . . 268
Trennung des Zinns von Wolfram . . . 268
Gold ••••.•• , • . • . . • . . . 269
Trennung des ·Goldes von Platin • • . 269
Schnelltrennung des Goldes von Platin 269
Trennung des Goldes von Palladium • • 269
Schnelltrennung des Goldes von Palladium 270
Platin • • . . • . . . • . . • . . . . • 270
Trennung des Pistins von Iridium 270
Molybdän • . • • . . . • , • • • . • • 270
Trennung des Molybdäns von Vanadin 270
Trennung des Molybdäns von Wolfram 271
Uran •.••••• , • • . • . • • . . 272
Trennung des Urans von Molybdän • . 272
Eisen . • • . • . • • . • . • • • • . . • . . • 274
Trennung des Eisens von Kobalt und von Nickel 274
Trennung des Eisens von Zink • • . . . . . . . . . . . . 275
Trennung des Eisens von Mangan. • . • . • . . . . • . • 276
Gleichzeitige Abscheidung von Eisen und Mangansuperoxyd • 278
Trennung des Eisens von Aluminium . . . 278
Schnelltrennung des Eisens von Aluminium 279
Trennung des Eisens von Uran . . . • . . 280
Trennung des Eisens von Chrom • . . . . 280
Schnelltrennung des ~ns von Chrom • • . 281
Trennung von Eisen, Aluminium und Chrom . 281
Trennung von Eisen, Chrom und Uran • . . 282
Trennung des Eisens von Beryllium .•...•...•..• 282
Trennung von Eisen, Beryllium und Aluminium . • . . • . • 283
Trennung des Eisens von Aluminium, Uran und seltenen Erden
mit Hilfe einer Queckailberkathode und rotierenden Anode
(Schnelltrennung) , • . • . . . 283
Trennung des Eisens von Vanadin 284
Trennung des Eisens von Blei 285
Kobalt • • • • . . • . . • . • • • . . . • • . . . . . • 285
Trennung des Kobalts von Zink • • . . • . • . . • 285
Trennung des Kobalts von Aluminium, Chrom, Uran . 286
Trennung des Kobalts von Nickel . . . 286
Nickel ••.••..•• , • • . • . • . 289
Trennung des Nickels von Blei • • • . 289
Trennung des Nickels von Zink • . • . 289
Schnelltrennung des Nickels von Zink • 292
Inhalt.
Seite
Einleitung . 1
Wanderung der Ionen ...... . 13
Widerstand . . • • . . . . . . . 16
Elektromotorische Kra.ft oder Spannung 22
Ausführung der Elektroanalyse . . . 43
Einwirkung des Stromes auf die Elektrolyte 43
Einfache Elektrolyte . . . . . . . .... 44
Komplexe Elektrolyte • . . • . . . . . . 47
Form des Niederschlags und Dauer dec Fällung 51
Elektrodenformen • . . . . . . . • . . . . . . . 53
Ersatz von Platinelektroden durch andere Metalle . . . . . . . . 60
Elektroanalyse mit bewegtem Elektrolyten (Schnellelektroanalyse) . 64
Schnellelektroanalyse mittels magnetischE:r Rührung . . . • . . . 78
Elektrolytische Bestimmung eines Metalls und Trennungen . . . . 84
Über die Abscheidung der Metalle in einfachen und in komplexen
Elektrolyten • . . . • • . . . • . • . . . . . . . . . • . . 87
Eintfuß der Temperatur auf die Trennungen von Metallen in kom
plexen Elektrolyten . . . . . . . . . . . . . . 98
Geschichtliches . . . . . . • • . . . . . . . . . . 103
Elektroanalytische Bestimmungen 109
Kupfer ..•...••.......... 109
Abscheidung des Kupfers aus schwefelsaurer Lösung 109
Schnellfällung des Kupfers aus schwefelsaurer Lösung 113
Abscheidung des Kjipfers aus salpetersaurer Lösung . 114
Schnellfällung des Kupfers aus salpetersaurer Lösung . . 118
Abscheidung des Kupfers aus ammoniakalischer Lösung . 118
Blei . • . • . . . . . . . . . • . • . . . . . . . . . . 120
Abscheidung des Bleisuperoxyds aus salpetersaurer Lösung 120
Schnellfällung des Bleisuperoxyds aus salpetersaurer Lösung 123
Cadmium ....•....•.•.......... 124:
Abscheidung des Cadmiums aus schwefelsaurer Lösung 124
Abscheidung des Cadmiums aus• cyankalischer Lösung 126
Schnellfällung des Cadmiums aus cyankalischer Lösung 127
Abscheidung des Cadmiums aus Oxalatlösung . . . . 128
Wismut •••.•.................. 130
Abscheidung des Wismuts aus salpetersaurer Lösung • . . 130
Abscheidung des Wismuts unter Kontrolle des Kathodenpotentials 132
Silber • . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . 138
Abscheidung des Silbers aus salpetersaurer Lösung . . . . . . 139
VI Inhalt.
Seite
Absoheidung des Silbers aus schwefelsaurer Lösung . 140
Abscheidung des Silbers aus cyankalischer Lösung . 141
Quecksilber . . . . . . • . . . • . • • . . . . . . 142
Abscheidung des Quecksilbers aus salpetersaurer Lösung 142
Schnellfällung des Quecksilbers aus salpetersaurer Lösung 143
Abscheidung des Quecksilbers aus cyankalischer Lösung . 143
Antimon •.. , ...•. , . , ............ , .. 144
Ausführung der Antimonabscheidung in Schwefelnatriumlösung 149
Zinn .. , ...•..... , . , ..••...... 151
Abscheidung des Zinns aus der Oxalatlösung . 151
Schnellfällung des Zinns aus Schwefelammoniuml;)sHa:? 153
Arsen ............... , ...... . 155
Gold ....•.••.......•••..... 155
Abscheidung des Goldes aus cyankalischer Lösung . 155
Schnellfällung des Goldes aus cyankalischer Lösung 156
Abscheidung des Goldes aus Schwefelnatriumlösung . . . 157
Abscheidung des Goldes aus Ammoniumsulfocyanidlösun!! . 157
Platin •......................... 158
Abscheidung des Platins aus schwefelsaurer Lösung 158
Schnellfällung des Platins aus schwefelsaurer Lösung . 160
Palladium ................. . 160
Rhodium ....•...........•..... 162
Schnellfällung des Rhodiums in schwefelsaurer Lösung 162
Molybdän ...•...... , .............. . 162
Abscheidung des Molybdänsesquioxydes aus schwefelsaurer Lösung 162
Schnellfällung. des Molybdänsesquioxydes aus schwefelsaurer Lö·
sung .•....... , .......... . 165
Vanadin ........, ....... , ..... . 166
Eisen ......• , .•.• , .•...... , . 166
Ausführung der Eisenbestimmung aus Oxalatlösung . 169
Schnellfällung des Eisens aus Oxalatlösung 170
Zink ......•..... , .. , ....... . 171
Abscheidung des Zinks aus alkalischer Lösung . . . 171
Schnellfällung des Zinks aus alkalischer Lösung . . . 173
Schnellfällung des Zinks aus ammoniakalischer Lösung 173
Abscheidung des Zinks aus saurer Lösung • . . . . . 174
Abscheidung des Zinks aus essigsaurer Lösung . . . . 174
Schnellfällung des Zinks aus essigsaurer Lösung . . . . . . 17.~
Abscheidung des Zinks aus oxalsaurer oder weinsaurer Lösun 178
Nickel ... , ...•.........•....... 179
Abscheidung aus ammoniakalischer Lösung • . . . . . 179
Schnellfällung des Nickels aus ammoniakalischer Lösung IS;;
Abscheidung des Nickels aus der Oxalatlösun • . . .. 184
Schnellfällung des Nickels aus Oxalatlösung . . . . . 187
188
Kobalt
Schnellfällung des Kobalts ~~te~ • Ko~tr~ll~ • d~s . Kathoden:
potentials . . •. . . .. . . . . . . 189
Mangan . . . . . .....••... · · · · · 18H
Absoheidung des Mangansuperoxyds aus Acetatlösung . . . . 190
Schnellfällung des Mangansuperoxyds aus Acetatlösung . . . . 193
Abscheidung des Mangansuperoxyds aus ameisensaurer Lösung 193
Uran .....•...•...•....•........ 194
Abscheidung des Urans aus saurer Lösung .•. , .... 194
Schnellfällung des Urans aus saurer und alkalischer Lösung 195
Inhalt. VII
Seite
Thallium. . . . . . . . . . 197
Abscheidung des Thalliums als Oxyd 197
Indium . • • . • . . . . • . . . 19~
Schnellfällung aus ameisensaurer Lösung 199
Chrom • . . . . • . • . . . • . . • • • • 200
Oxydation der Chromisa.lze zu Chromat . • . 200
Schnelloxydation der Chromisalze zu Chroma.t 200
Abscheidung des Chroms als Chromamalgam . 200
Aluminium . . . • . . . . • 202
Barium, Strontium, Calcium • 202
Halogene . • • . . • . . . 203
Bestimmung der Halogene 203
Trennung der Halogene . . . . • . . . . . . . . • • 204
Ausführung der Trennung des Jods von Brom und Chlor . 206
Ausführung der Trennung des Broms von Chlor . . • . . 206
Elektrolytische Bestimmung von Halogenen und anderen Anionen
nebst maßanalytischer Bestimmung der zugehörigen Kationen . 208
Ausführung der Bestimmungen • . . . . . . . . . . . . 211
Trennung der Metalle der Alkalien und der alkalischen Erden von
Magnesium und von Schwermetallen • 213
Kalium, Ammonium (Stickstofi) • • . . . 216
Tellur . • . . . . . . . . . . . • . . . 216
Schnellfällung des Tellurs . . . • . . 217
Bestimmung der Salpetersäure in Nitraten 217
Trennungea der Metalle 220
Kupfer . . . • . . . . . . . • • 220
Trennung des Kupfer8 von Silber 220
In salpetersaurer Lösung 220
ln. schwefelsaurer Lösung 220
In cyankalischer Lösung . . . . 221
Schnelltrennung des Kupfers von Silber . 223
Trennung des Kupfers von Cadmium • . . . . . . . 224
Abscheidung des Kupfers in salpetersaurer Lösung 224
Abscheidung des Kupfers in schwefelsaurer Lösung 224
Abscheidung des Cadmiums in cyankalischer Lösung 225
Schnelltrennung des Kupfers von Cadmium . . . . . 226
Trennung des Kupfers von Quecksilber . . . 226
Schnelltrennung des Kupfers von Quecksilber 227
Trennung des Kupfers von Blei . . . . 227
Schnelltrennung des Kupfers von Blei . . 229
Trennung des Kupfers von Arsen • . . . 229
Schnelltrennung des Kupfers von Arsen . . . . . . . 231
Trennung des Kupfers von Aluminium, Magnesium, Barium,
Strontium, Calcium und den Alkalimetallen . • . . • • • . 232
Schnelltrennung des Kupfers von den vorhin genannten Metallen 233
Trennung des Kupfers von Wismut . . . . . . • . . . . . . 233
Trennung des Kupfers von Chrom 234
Trennung des Kupfers von Antimon 234
Trennung des Kupfers von Zinn 235
Trennung des Kupfers von Eisen . . . 237
Schnelltrennung des Kupfers von Eisen 238
Trennung des Kupfers von Mangan • . 239
VUI Inhalt.
Seite
Trennung des Kupfers von Magnesium . . . . . . . . 239
Trennung des Kupfers von Kobalt und von Nickel ... 239
Schnelltrennung des Kupfers von Nickel . . . . . . . 240
Trennung des Kupfers von Molybdän und von Wolfram 241
Trennung des Kupfers von Palladium und von Platin . 241
Schnelltrennung des Kupfers von Platin . 241
Trennung des Kupfers von Selen . . . . 241
Trennung des Kupfers von TelJur • . . 242
Trennung des Kupfers von Wolfran.o . 242
Trennung des Kupfers von Uran . . . 242
Sehnentrennung des Kupfers von Uran 242
Trennung des Kupfers von Zink . . 243
Sehnentrennung des Kupfers von Zink 243
Trennung des Kupfers von Zinnsäure . 243
Cadmium .............•............ 244
Trennung des Cadmiums von Aluminium, Barium, Strontium,
Calcium, Magnesium und den Alkalimetallen 244
Sehnentrennung des Cadmiums von Aluminium 244
Trennung des Cadmiums von Antimon 245
Trennung des Cadmiums von Arsen . . . 245
Trennung des Cadmiums von Wismut . . 245
Trennung des Cadmiums von Kobalt . . 246
Trennung des Cadmiums von Eisen . . . 246
Schnelltrennung dee Cadmiums von Eisen 247
Trennung des Cadmiums von Blei . . . 247
Trennung des Cadmiums von Mangan . • 247
Trennung des Cadmiums von Quecksilber 247
Trennung des Cadmiums von Nickel . . 248
Trennung des Cadmiums von Silber . . . 249
Trennung des Cadmiums von Zink 249
Blei . . . . . . . . . . . . . . . .. 251
Trennung des Bleis von anderen Metallen 251
Trennung des Bleis von Antimon . • . . 252
Silber . . . • • . . . . . . . . . . . . . . 252
Trennung des Silbers von Aluminium . . . 252
Schnelltrennung des Silbers von Aluminium 253
Trennung des Silbers von Antimon • . . . . . . 253
Abscheidung des Silbers in salpeter-weinsaurer Lösung . 253
Abscheidung des Silbers in cyankalischer Lösung 254
Trennung des Silbers von Arsen . . 255
Trennung des Silbers von Blei • . . . . 255
Schnelltrennung des Silbers von Blei . . 256
Trennung des Silbers von Wismut . . 257
Schnelltrennung des Silbers von Wismut 257
Trennung des Silbers von Platin . • 257
Trennung des Silbers von Selen 257
Trennung des Silbers von Zink . . . 258
Schnelltrennung des Silbers von Zink 259
Quecksilber . . . . . . . . . . . • . • . 259
Trennung des Quecksilbers von Aluminium . 259
Trennung des Quecksilbers von Antimon, Arsen, Zinn . . . 259
Trennung des Quecksilbers von Barium, Strontium, Calcium,
Magnesium und den Alkalimetallen . . . . . . . . . . . 259
Trennung des Quecksilbers von Cadmium, Kobalt, Nickel, Eisen 25~
X Inhalt.
Seite
Absoheidung des Zinks neben Nickel in alkalischer Tartratlösung 293
Trennung des Nickels von Chrom • • • • . . . . . . . . . . 293
Sohneiltrennung des Nickels von Chrom . • • . 293
Trennung des Nickels von Aluminium und Uran 293
Zink. . . . • • . • • • • . . . . . . 293
Trennung des Zinks von Mangan • . 29tJ
Trennung des Zinks von Aluminium • 294
Trennung des Zinks von Arsen . . 295
Trennung des Zinks von Blei . • . . 296
Trennung des Zinks von Wismut . . 296
Spezieller Tell 297
Analyse des Handelskupfers • . . . . . . • 297
Methode von A. Hollard und L. Bertiaux • . • • . . . 297
Einzelheiten der Methode zur Analyse des Handelskupfers 299
Bestimmung des Kupfers in stark eisenhaltigen Materialien . 303
Kupferstein (Bleistein) • , . . . . . . . . . . . . . 307
.Messing . . . . . . . • . • . . . . . . • • • • . 308
Elektrolytische Bestimmung des Zinks im Messing 309
Bronzen ...•...... , ....•....• 311
Legierungen von Blei, Zinn, Antimon, Kupfer • • . . 314
Weißmetall . • • • • • . . . . . . . . . . . . . 316
Analyse des Handelszinks . . . . . . . . . • . . . . . . • 317
Bestimmung des Zinks in Zinkstaub, Ofenbruch und Zinkerzen . 319
Zinkblende . • . 319
Blei (Weichblei) 321
Hartblei ..•. 323
Werkblei .•..•..•.... 324
Bestimmung von Blei in Bleifarben 324
Eisenerze und Eisensorten (Stahl) • 325
Nickel ••• , ••••••... · 326
Analyse einer Nickelmünze ..... . 327
Bestimmung des Nickels in Nickelstahl • 328
Chromnickelstahl 329
Zinn 330
Antimon. 331
Cupromangau • . • • , 332
Mangansilleid • . • • • • . • • . . . . • 333
Bestimmung des Quecksilbers im Zinnober 333
Analyse des Molybdänglanzes • . . . . 334
Tabellen 335
°
Spezifische Leitfähigkeit einiger wichtiger Lösungen bei 18 C 335
Relative Ionenbeweglichkeiten bei unendlicher Verdünnung . 335
Spannungsreihe bzw. Einzelpotentiale in Ionen-normaler Lösung 335
Normalelektroden . . . • • . . . . . . . • • . • . • . . . . 336
Uberspannung an Metallen für die gasförmige Abscheidung von
Wasserstoff und Sauerstoff • • . . . • • • 336
Zersetzungsspannungen in normaler Lösung . . • . . . . . . . . 336