Nano-Scale and Amorphous Materials

454 Pages·2011·35.712 MB·454\454

by  Wang, Rongming, Wu, Ying, Wu, Xiaofeng (Eds.)

Nano-Scale and
Amorphous Materials
Selected, peer reviewed papers from the
IUMRS-ICA 2010
Il tIhUMR S International Conference in Asia
September 25-28, 2010, Qingdao, China
Edited by
Rongming Wang, Ying Wu and Xiaofeng Wu
Copyright  2011 Trans Tech Publications Ltd

All rights reserved. No part of the contents of this publication may be
reproduced or transmitted in any form or by any means without the written
permission of the publisher.

Trans Tech Publications Ltd
Kreuzstrasse 10
CH-8635 Durnten-Zuerich
Switzerland
http://www.ttp.net

Volume 688 of
Materials Science Forum
ISSN 1662-9760
Full text available online at http://www.scientific.net

Distributed worldwide by and in the Americas by
Trans Tech Publications Trans Tech Publications Inc.
Kreuzstrasse 10 PO Box 699, May Street
CH-8635 Durnten-Zuerich Enfield, NH 03748
Switzerland USA
Phone: [phone]
Fax: [phone] Fax: [phone]
e-mail: [email protected] e-mail: [email protected]
Preface

This is the proceedings of the selected papers presented at 11th IUMRS International
Conference in Asia (IUMRS-ICA2010) held in Qingdao, China, Sept. 25-28, 2010.
The IUMRS International Conference in Asia (IUMRS-ICA) is one of the most important
serial conferences of the International Union of Materials Research Societies (IUMRS) and is
organized by all of the Materials Research Societies in the Asian area. The first IUMRS-ICA
was organized by C-MRS in September 1993 on a ship in the Yangtze River, and has been
organized subsequently by MRS-T, MRS-K, MRS-J, MRS-India, and MRS-Singapore.
IUMRS-ICA provides the opportunity for scientists, engineers, and students from not only
Asia but around the world to exchange their recent achievements in the field of materials
research and development. IUMRS-ICA 2010 was organized by C-MRS and co-organized by
MRS-T and MRS-J.
IUMRS-ICA 2010 had 21 Symposia covering six fields of Energy and environmental
materials; Advanced structural materials; Functional and electronic materials; Nano-scale and
amorphous materials; Health and biological materials; and Materials modeling, simulation
and characterization. Nearly 1400 participants from 20 countries and areas attended the
conference, and the conference organizers received about 1000 technical papers. By
recommendation of symposium organizers and after peer reviewing nearly 500 papers are
published in the present proceedings, which divided into five volumes of
Part 1: Energy, environmental and bio-medical Materials
Part 2: Advanced Structural Materials
Part 3: Functional and Electronic Materials
Part 4: Nano-scale and Amorphous Materials
Part 5: Materials Modeling, Simulation, and Characterization
This is the volume for Part 4 including the papers selected from Symposium
P:nano-materials and technology and Symposium R: bulk metallic glasses and high-entropy
alloys.
The editors would like to give special thank to the symposium organizers and graduate
students Meiling Wu，Liwu Jiang, Dongliang Cui, Xiaoying Xie and Fulin Li et al. from
Beihang University for their hard work of compilation and typesetting for each paper in this
volume.

Editors
Table of Contents
Preface and Sponsors
Nano-Materials and Technology
A Study on Characteristics of TiH -Al-Nb Alloyed Powder During High Energy Ball Milling
2
H. Chen, T.Y. Zhang, X.Y. Lu, S.Q. Jia and Z.L. Chai 1
Carbon Nanofibers Preparation Using Carbon Monoxide from the V-Type Pyrolysis Flame
Y.C. Liu and B.M. Sun 6
Controlled Growth and Supercapacitive Behaviors of CVD Carbon Nanotube Arrays
D.D. Zhao, Z. Yang, H. Wei and Y.F. Zhang 11
Controlled Hydrothermal Growth of CuO-Based Nanostructures from Copper Alginate
B.B. Wang, Q.S. Kong, J.P. Sun, Q.F. Yu, Q. Ji and Y.Z. Xia 19
Controlled Morphology of One-Dimensional Manganese Dioxide with Dramatic Enhancing
Removal Efficiency to Heavy Metal Ions in Aqueous Solution
X.F. Ma, M.J. Gao, X.C. He and G. Li 23
Controlled Synthesis of Mn O and MnOOH by a Hydrothermal Method and Their
3 4
Electrochemical Behaviors
Z.C. Zhou, S.T. Xing, Z.C. Ma and Y.S. Wu 31
Detection Trace Copper by Carbon Nanotube Chemically Modified Electrode via Flame
Synthesis
Q. Jiang, R. Yang, Z.W. He, B. Huang and Y. Zhao 37
Development of a Polyurethane Nanocomposite Reinforced with Carbon Nanotube
Composite Nanofibers
Z.J. Chang 41
Kinetics-Controllable Hetero-Precipitation Process on the Nanoscale Solid-Liquid Interface
of Spherical Particles
X.F. Wu, Y.C. Liao, R.L. Yue and Y.F. Chen 45
Effect of Modification by WTP-08 on Dispersity of Nanosized CalciumCarbonate and Its
Mechanism
H. Ding, B.K. Wang, N. Liang and K. Liu 51
Effects of Annealing on Microstructure and Mechanical Properties of Bulk Nanocrystalline
Fe Al Based Alloy Prepared by Aluminothermic Reaction
3
P.Q. La, X.F. Lu, Y. Yang, Y.P. Bai and Y.P. Wei 57
Effects of Deformation and Aging on Microstructure and Performances of CuSn Zn FeCo
10 2
Alloy by Centrifugal Casting
Z.Q. Feng, Z.D. Wang, Q.S. Wang, H. Zhang, C.X. Lu and D.W. Zhang 62
Electron Beam Curing of Epoxide Modified MWNTs/Epoxy Composites
Y.Y. Lu, H. Li and H.Z. Liu 69
Electrospun Europium Complex/Polymer Composite Microfibers and Its Modified
Photoluminescence Properties
H.X. Yin, Y.Z. Long, F. Yu, S.J. Zhao and X.L. She 74
Fabrication and Characterization of Fullerene / Dibenzo-Tetrathiafulvalene Solar Cells
A. Suzuki, K. Yano and T. Oku 80
Long Si N Nanowires Fabricated by PECVD
3 4
J.W. Song and X.Y. Ma 85
Fabrication and Optical Properties of Nb O Inverse Opal Photonic Crystals by PS Opal
2 5
Template
Y.Q. Yang, P.D. Han, Y.P. Li, M.H. Dong, L.L. Zhang, H.H. Guan, C.L. Zhang and B.S. Xu 90
Fabrication of Self-Assembled Three-Dimensional Fibrous Stackings by Electrospinning
M.M. Li and Y.Z. Long 95
Fabrication of Surface Energy Gradients Using Self-Assembled Monolayer Surfaces
Prepared by Photodegradation
C.S. Liu, D.M. Zheng, J.G. Zhou, Y. Wan and Z.W. Li 102
b Nano-Scale and Amorphous Materials
Facile Controlled Synthesis of Manganese Oxide Hierarchical Microspheres by
Hydrothermal Method
D.Y. Li and Y.F. Chen 107
Flame Synthesis of Carbon Nanotubes and Nanocapsules
Z.Y. Ding, B.M. Sun, B. Jia and X.L. Ding 116
Synthesis Mechanism of Flame Synthesized Deformity Carbon Nanotubes
Z.Y. Ding, B.M. Sun, Y.H. Guo, B. Jia and X.L. Ding 122
Functionalization of Multiwalled Carbon Nanotubes by Poly (Ethlylene Glycol) and Non-
Isothermal Crystallization Kinetic Study
S. Gao, K.Y. Sui, Z.M. Wu, W.W. Wu and Y.Z. Xia 127
Germanium Dioxide Nanocubes with Different Size Distributions and Its Gibbs Free
Energy Theory
H. Wang, Y. Tao, G.Q. Zhang, Y.P. Xia, F.H. Gong, H.P. Wu and G.L. Tao 135
Growth of Carbon Nanotubes in Calcium Phosphate Matrix with Different Ca/P Molar
Ratio
X.Y. Lu, T. Qiu, J.Y. Liu, B.H. Wu and W. Jie 141
Magnetic-Field-Assisted Hydrothermal Growth of Manganese Dioxide Nanostructures and
their Phase Transformation
Y.M. Hu, M.Y. Zhu, Y. Li, H.M. Jin and Z.Z. Zhu 148
Mg(OH) Crystals Synthesized by CHM Method
2
L.H. Cao, S.H. Zhi and N.H. Wang 153
Microstructure and Mechanical Properties of SiC/Al Nanocomposite
W.L. Gu, M. Sun, X.G. Wang, W.B. Sheng and G.M. Zhu 158
Monodispersed Protein Stabilized Silver Nanoprisms: Synthesis, Optical Properties and
Surface-Enhanced Raman Scattering Application
D.H. Zhang, X.H. Liu and X. Wang 162
Morphological Control of Calcium Carbonate Particles by a Novel Polymer-Surfactant
Aggregate
H. Tang, X.F. Yang, Q. Wu, C.S. Li and X. Yan 168
Nano-Montmorillonite/SBS Composite Modified Asphalt: Preparation and Aging Property
X.D. Tang, X.L. Kong, Z.G. He and J. Li 175
Non—Isothermal Differential Scanning Calorimetry Studies on Nanocrystallization
Kinetics of Fe Si B C Amorphous Alloy
81 3.5 13.5 2
Y. Zhang, W. Lu, B. Yan, Y.X. Wang and Y. Yang 180
Oxygen Plasma Induced ZnO-CuO Nanostructure Growth on a Brass Substrate by
Atmospheric-Pressure Plasma Jet
H.L. Chen, Z.C. Liou and S.J. Lin 186
Performance Evaluation of Nano-Montmorillonite/SBS Modified Asphalt Paving Mixtures
X.D. Tang, X.L. Kong, F. Huang and J. Li 191
Phase and Shape Evolution of CdS Nanocrystallites under Solvothermal Conditions
G. Xu, Y.F. Zhang, Y.G. Zhao, Q.Q. Wang and G.R. Han 195
Phase Diagram of MgCl -LiCl-Na -SiO -H O System at 200°C and Synthesis of Hectorite
2 2 3 2
X.J. Yin, Y.Z. Jia, Y. Jing, Y. Yao and J. Ma 201
Polar and Nonpolar ZnO Nanowire QWs Grown with PLD Using Nanowire Arrays with
Tuning Density as Physical Templates
B.Q. Cao, H.M. Wei, X.L. Hu and H.B. Gong 207
Preparation and Aging Property of Nannocomposite CaCO /SBS Modified Asphalts
3
X.D. Tang, Z.G. He, X.K. Man and D.Y. Zhang 213
Fabrication and Characterization of Ni-TiO Nanocomposite Coatings and Their Corrosion
2
Resistance Behaviors
J.J. Hao, Y.A. Bai, C.R. Wang and X.Y. Liu 217
Preparation and Characterization of Core-Shell γ-Fe O @SiO @ Al O Magnetic Catalyst
2 3 2 2 3
L.Q. Yu, X.L. Zhong, Y.P. Zhang and C.G. Liu 223
Preparation and Characterization of Graphene Oxide-ZnO Nanocomposites
W.B. Zou, J.W. Zhu and X. Wang 228
Preparation and Characterization of MWCNTs/FSiPUA Hybrid Film
M. Miao, Y.H. Qi, Z.P. Zhang and Z. Zhang 233
Materials Science Forum Vol. 688 c
Preparation and Characterization of the Decarbonization Preventing Nano-Coating Applied
in Spring Steel Protection
X.J. Wang, S.F. Ye, H.W. Xu, L.Q. Wei, X. Zhou and Y.F. Chen 238
Preparation of Carbon-Encapsulated Fe Core-Shell Nanostructures by Confined Arc
Plasma
Z.Q. Wei, X.Y. Wang and H. Yang 245
Production of Helical Polymer Microfibers by Electrospinning
C.C. Tang, Y.Z. Long and J.C. Chen 250
Rapid Detection of Copper by the Carbon Nanotube Chemically Modified Electrode
R. Yang, Q. Jiang, P. Liu, Q. Chen, Y.J. Wang and Y. Zhao 255
Research on Properties of Ca-Co-O Thermoelectric Material with Adding Sm
J.C. Mu, X.T. Wei and L.P. Zhang 260
Thermophysical Properties of Al O -Water Nanofluids
2 3
B.J. Zhu, W.L. Zhao, J.K. Li, Y.X. Guan and D.D. Li 266
Sputtering Phenomena of ZnS Nanomaterial by Impacting of High-Energy Electron in a
Transmission Electron Microscope
K.J. Zhang, X.H. Liu and X. Wang 272
Au Nanowires Encapsulated in Carbon Nanotubes: Structure, Melting and Mechanical
Properties
Y.X. Wang, Z.Y. Pan, B.E. Zhu, Y. Xiao and S.H. Guo 277
Study of CO Capture Using Triethanolamine-Modified Mesoporous Silica
2
H.L. Zhang 286
Surface Nanostructure of Anealled 40Cr Steel by Supersonic Particles Bombarding
Treatment
Y.L. Liu and T.Y. Xiong 291
Syntheses, Structure, and Properties of the Dimer Cu(DMAP) (ClO ) (DMAP = 4-N, N-
4 4 2
Dimethylaminopyridine)
L. Wang and D.P. Sun 296
Synthesis and Cathodoluminescence of CdS Nanowires
X.D. Hu and H.Q. Zhang 301
Synthesis and Electrochemical Performances of Electroactive Nano Layered Organic-
Inorganic Perovskite Containing Trivalent Iron Ion
J. Wu, X. Zhou, H.X. Liu, Z.D. Lin and G.F. Chen 307
Synthesis of Crystalline ZnSe Nanowires by Pulsed Laser Deposition for Application in
Polymer-Inorganic Solar Cells
J.S. Lai, L. Chen, X.N. Fu, J. Sun, Z.F. Ying, J.D. Wu and N. Xu 314
Synthesis of Gold Nanoparticle/Silica Nanostructures
J.S. Jan, P.J. Chen and Y.H. Ho 321
Synthesis, Characterization and Capacitive Behaviors of Nanoporous Carbons Obtained by
Using the Template of Zeolite-13X/MCM-48 Biporous Molecular Sieve
H. Xu and Q.M. Gao 326
Template-Free Synthesis and Properties of Polyaniline Nanostructures Doped with
Different Oxidants
H. Yang, Y.Z. Long and H.J. Ding 334
Thermophysical Performances of Al O -Water Nanofluids and Its Heat Transfer
2 3
Enhancement in Heat Pipe
D.D. Li, W.L. Zhao, J.K. Li, Y.X. Guan and Z.M. Liu 339
White-Light-Emitting Phosphate Phosphors of SrZn (PO ) : Eu2+, Mn2+ Synthesized
2 4 2
through Combustion Process
X.S. Yan, W.W. Li and K. Sun 344
Magnetic Materials at Nano-Scale
A Facile Preparation of Carbon-Supported Nanoscale Zero-Valent Iron Fibers
Q.S. Kong, C.X. Guo, B.B. Wang, Q. Ji and Y.Z. Xia 349
Effects of Two-Step Annealing on the Magnetic Properties of Iron-Based Nanocrystalline
Soft Magnetic Material
Q. Song and S.Q. Qin 353
d Nano-Scale and Amorphous Materials
Microstructure and Magnetic Properties of the CoPtRu-SiO Single and CoPtRu-
2
SiO /Co Pt -SiO Double Layer Nanocomposite Films
2 72 28 2
R.J. Tang, W.L. Zhang and Y.R. Li 358
Synthesis and Characterization of Co2+-Doped Fe O Nanoparticles by the Solvothermal
3 4
Method
X.J. Sun, F.T. Liu and Q.H. Jiang 364
Synthesis and Characterization of Core-Shell Structured Bimagnetic Cobalt-Coated Iron
Nanoparticles
K.P. Su, Z.W. Liu, X.X. Shan, Z.G. Zheng, X.C. Zhong, H.Y. Yu and D.C. Zeng 370
Synthesis of Fe O Nanocrystals and Application in Photocatalytic Degradation of
3 4
Levofloxacin Lactate
X.D. Hu, H.Q. Zhang and D.M. Cao 376
Effect of Pulsed Magnetic Field Treatment on the Magnetic Properties of the Fe-Nd-Al-B
Alloys Prepared by Suction Casting
Q. Bai, H. Man, Y.J. Tang, H. Xu and S. Xia 383
A Fe-Based Amorphous Composite Coating on Al Plate by Electrothermal Explosion
Spraying
Y.T. Wang, W.Q. Hu and Z.D. Liu 389
Binary Ni-Ta Bulk Metallic Glasses Designed by Using a Cluster-Plus-Glue-Atom Model
J.B. Qiang, L. Yuan, Q. Wang, Y.M. Wang, C. Dong, W. Zhang and A. Inoue 395
Effect of Minor Si and Ag Additions on Glass-Forming Ability of Ti-Cu-Co-Zr-Sn-Be Bulk
Metallic Glass
X.F. Zhang, H.X. Li, Z.Q. Jiang and S.H. Yi 400
The Microalloying Effects in Cu-Based Bulk Metallic Glasses
L.J. Yue, J.S. Han and K. Xie 407
Influence of the Melting Temperature on the Fabrication of a Ti-Cu-Zr-Ni-Sn Bulk Metallic
Glass
K.F. Xie, K.F. Yao and T.Y. Huang 413
Microstructural Characteristics and Mechanical Behaviors of AlCoCrFeNi High-Entropy
Alloys at Ambient and Cryogenic Temperatures
J.W. Qiao, S.G. Ma, E.W. Huang, C.P. Chuang, P.K. Liaw and Y. Zhang 419
Rare Earth Elements on Glass-Forming Ability and Thermal Stability of Cu-Zr-Al Metallic
Glass
Y.F. Wang, L. Li, C. Sun, Q.L. Lu and Z.Q. Shi 426
The Nanocrystal and Its Thermal Stability in Ti Zr Ni Cu Be Metallic Glass during
40 25 8 9 18
Homogeneous Deformation
X. Zhou, H.C. Kou, J. Wang, Y. Li, J.S. Li and L. Zhou 431
AA SSttuuddyy oonn CChhaarraacctteerriissttiiccss ooff TTiiHH --AAll--NNbb AAllllooyyeedd PPoowwddeerr DDuurriinngg
22
HHiigghh EEnneerrggyy BBaallll MMiilllliinngg
HHuuaa CChheenn11,,aa,, TTiiaannyyuu ZZhhaanngg11,,bb,, XX..YY.. LLuu 22,,cc,, SSuuqqiiuu JJiiaa11,,dd aanndd ZZhhiilloonngg CChhaaii 33,,ee
11KKeeyy LLaabboorraattoorryy ooff AAddvvaanncceedd SSttrruuccttrruurraall MMaatteerriiaallss，，MMiinniissttrryy ooff EEdduuccaattiioonn,, CChhaannggcchhuunn UUnniivveerrssiittyy ooff
TTeecchhnnoollooggyy,, CChhiinnaa
22FFaaccuullttyy ooff EEnnggiinneeeerriinngg aanndd RReessoouurrccee SScciieennccee,, AAkkiittaa UUnniivveerrssiittyy,, AAkkiittaa,, JJaappaann
33RReesseeaarrcchh IInnssttiittuuttee ooff FFiirrsstt AAuuttoommoobbiillee FFaaccttoorryy ooff CChhiinnaa,, CChhiinnaa
aacchheennhhuuaa@@mmaaiill..ccccuutt..eedduu..ccnn,, bbttiiaannttiiaann005500220033@@112266..ccoomm,, ccxxiiaaooyyeelluu@@iippcc..aakkiittaa--uu..aacc..jjpp,,
ddJJiiaassuuqqiiuu@@ mmaaiill..ccccuutt..eedduu..ccnn,, eecchhaaiizzhhiilloonngg@@rrddcc..ffaaww..ccoomm..ccnn
KKeeyy wwoorrddss:: TTiiHH --AAll--NNbb aallllooyy;; hhiigghh eenneerrggyy bbaallll mmiilllliinngg;; TTiiAAll--iinntteerrmmeettaalllliiccss;; ppoowwddeerr cchhaarraacctteerriissttiicc..
22
AAbbssttrraacctt.. IInn tthhiiss ppaappeerr,, TTiiHH --4477AAll--55NNbb ((aatt..%%)) aanndd TTiiHH --4477AAll--77NNbb((aatt..%%)) aallllooyyss wweerree mmiixxeedd aanndd
22 22
ssyynntthheessiizzeedd uussiinngg TTiiHH ,, AAll aanndd NNbb ppoowwddeerrss.. TThhee ccoommppoossiittiioonn aanndd mmoorrpphhoollooggyy eevvoolluuttiioonn ooff tthhee
22
mmiixxeedd ppoowwddeerr wweerree ssyysstteemmaattiiccaallllyy iinnvveessttiiggaatteedd dduurriinngg hhiigghh eenneerrggyy bbaallll mmiilllliinngg.. TThhee rreessuullttss sshhooww
oobbvviioouuss tthhaatt ssttrruuccttuurree cchhaannggee ooff tthhee ppaarrttiiccllee dduurriinngg mmiilllliinngg,, aanndd aammoorrpphhoouuss,, TTiiAAll,, TTii AAll aanndd TTii AAll
33 22
pphhaasseess aatt nnaannoossccaallee aarree ffoorrmmeedd.. TThhee aaddddiittiioonn ooff NNbb sshhoowwss aann aaccttiivvee iinnfflluueennccee oonn tthhee ddeeccoommppoossiittiioonn
ooff TTiiHH aanndd ffoorrmmaattiioonn ooff TTiiAAll--iinntteerrmmeettaalllliiccss.. CCoommppaarree wwiitthh TTii--AAll ssyysstteemm aallllooyy,, tthhee ffoorrmmiinngg pprroocceessss
22
ooff TTiiAAll--iinntteerrmmeettaalllliiccss ffoorr TTiiHH --AAll--NNbb ssyysstteemm aallllooyy iiss ddiiffffeerreenntt aanndd sslloowweerr.. TTii AAll mmeettaassttaabbllee pphhaassee
22 22
ffoorrmmeedd aafftteerr bbaallll mmiilllliinngg ffoorr 1155 hh iinn oouurr eexxppeerriimmeennttss..
IInnttrroodduuccttiioonn
TThhee hhiigghh eenneerrggyy mmeecchhaanniiccaall bbaallll mmiilllliinngg ooff aallllooyyiinngg ppoowwddeerr iiss aann iimmppoorrttaanntt wwaayy ffoorr tthhee pprreeppaarraattiioonn
aanndd ssyynntthheessiiss ooff ffiinnee aanndd nneeww mmaatteerriiaallss.. DDuurriinngg bbaallll mmiilllliinngg,, hhiigghh mmeecchhaanniiccaall eenneerrggyy ccaann iinndduuccee
cchheemmiiccaall rreeaaccttiioonnss oorr aalltteerriinngg ooff ssttrruuccttuurree aanndd cchhaarraacctteerriissttiiccss ooff mmaatteerriiaallss,, aanndd ddeeccrreeaasseess rreeaaccttiivvee
aaccttiivvaattiioonn eenneerrggyyss ssiiggnniiffiiccaannttllyy.. TThhee pprrooppeerrttiieess ooff mmiilllleedd ppoowwddeerrss ggrreeaattllyy eennhhaannccee iinntteerrffaaccee
ccoommbbiinniinngg bbeettwweeeenn ppoowwddeerr ggrraaiinnss,, aanndd pprroommoottee ddiiffffuussiioonn ooff aattoommss aanndd mmuullttii--aallllooyyiinngg iinn ssoolliidd ssttaattee..
AAllllooyyiinngg ooff ssoommee mmaatteerriiaallss aarree ddiiffffiiccuulltt uussiinngg ttrraaddiittiioonnaall mmeelltteedd pprroocceessss.. HHoowweevveerr,, bbyy tthhee uussee ooff hhiigghh
eenneerrggyy bbaallll mmiilllliinngg,, ppoowwddeerr aallllooyyiinngg aanndd eevveenn ssyynntthheessiiss ooff qquuaassii--sstteeaaddyy,, nnoonn--eeqquuiilliibbrriiuumm oorr nneeww
mmaatteerriiaallss aarree aavvaaiillaabbllee.. TThhuuss,, mmeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg ccaauusseess ppeeooppllee ggrreeaattllyy ccoonncceerrnneedd iinn tthheeoorryy aanndd
aapppplliiccaattiioonn [[11--66]]..
HHee eett aall..’’ss [[77]] wwoorrkk oonn TTii--AAll ccoommppoossiittee ppoowwddeerrss iinnddiiccaatteedd tthhaatt TTii--AAll iinntteerrmmeettaalllliiccss aappppeeaarreedd aafftteerr
mmiilllliinngg 22..55 hh.. ZZhhoouu eett aall [[88]] rreeppoorrtteedd tthhaatt ssiizzee ooff TTii5500--AAll5500 ccoommppoossiittee ppoowwddeerrss wweerree rreedduucceedd
ggrraadduuaallllyy ttoo mmaaggnniittuuddee ooff nnaannoommeetteerr,, aanndd aammoorrpphhoouuss ssttaattee,, TTii--AAll aanndd TTii AAll pphhaasseess wweerree ffoorrmmeedd aafftteerr
33
1155 hhoouurrss ooff mmiilllliinngg.. ZZhhaanngg eett aall [[99]] iinnvveessttiiggaatteedd ssttrruuccttuurree ooff TTii--4466AAll ppoowwddeerr dduurriinngg bbaallll mmiilllliinngg.. TThhee
rreessuulltt sshhoowweedd tthhaatt ccoommpplleetteellyy aammoorrpphhoouuss wweerree oobbttaaiinneedd aafftteerr hhiigghh eenneerrggyy bbaallll mmiillll ffoorr 110000hh.. IInn tthheessee
rreesseeaarrcchheess,, tthhee ppoolllluuttiioonn ooff mmiixxiinngg ppoowwddeerr ccaannnnoott bbee aavvooiiddeedd,, ssiinnccee aaccttiivviittiieess ooff ppuurree TTii wweerree hhiigghheerr..
AAddddiittiioonn,, mmiilllleedd ppoowwddeerr ccaann bbee eeaassiillyy ssttrriicckkeenn wwiitthh ppoott,, aanndd lleeaaddeedd ttoo llooww fflloouurr yyiieelldd.. AAnndd ppuurree TTii
ppoowwddeerr wwaass eexxppeennssiivvee ttoo pprreevveenntt iittss ppooppuullaarriizzaattiioonn aanndd aapppplliiccaattiioonn..
IInn tthhiiss ppaappeerr,, TTiiAAll--iinntteerrmmeettaalllliiccss aatt nnaannoossccaallee aanndd cchhaarraacctteerriissttiiccss ooff TTiiHH --AAll--NNbb aallllooyyiinngg ppoowwddeerr
22
wweerree iinnvveessttiiggaatteedd bbyy hhiigghh eenneerrggyy bbaallll mmiilllliinngg..
EExxppeerriimmeennttaall
TTwwoo kkiinnddss ooff ccoommppoonneenntt TTiiHH --4477AAll--55NNbb ((aatt..%%)) aanndd TTiiHH --4477AAll--77NNbb ((aatt..%%)) wweerree ddeessiiggnneedd aanndd mmiixxeedd
22 22
bbyy bbaallll mmiilllliinngg.. ((PPuurriittyy ppoowwddeerrss ooff 9999%%,, ppaarrttiiccllee ssiizzee ooff 5500 µµmm..)) BBaallll mmiillll ooppeerraattiinngg iinn aann iinneerrtt
aattmmoosspphheerree wwaass uusseedd.. TThhee ppoowwddeerrss wweerree wweeiigghhtteedd iinn aa gglloovvee bbooxx ffiilllleedd wwiitthh hhiigghh ppuurriittyy aarrggoonn,,
2 Nano-Scale and Amorphous Materials
bbaallll--ttoo--ppoowwddeerr wweeiigghhtt rraattiioo ooff 2200,, aa mmiilllliinngg ssppeeeedd ooff 336600 rrppmm aanndd mmiilllliinngg ttiimmee ooff 4400 hh wweerree cchhoosseenn iinn
tthhee ssttuuddyy..TThhee aass--mmiilllleedd ppoowwddeerrss wweerree eexxaammiinneedd aanndd aannaallyyzzeedd bbyy XX--rraayy ddiiffffrraaccttiioonn,, ((XXRRDD)) ssccaannnniinngg
eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee,, ((SSEEMM)) aanndd ttrraannssmmiissssiioonn eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee.. ((TTEEMM))
RReessuullttss aanndd ddiissccuussssiioonn
MMoorrpphhoollooggyy aanndd ppaarrttiiccllee ssiizzee cchhaannggeess ooff ppoowwddeerr.. FFiigg..11 sshhoowweedd SSEEMM iimmaaggeess ooff tthhee TTiiHH --4477AAll--
22
55NNbb ppoowwddeerrss mmiilllleedd ffoorr ddiiffffeerreenntt ttiimmee.. IItt iiss ccaann bbee sseeeenn tthhaatt tthhee mmiixxttuurree ppoowwddeerrss aarree oobbvviioouussllyy
rreeffiinneedd ffrroomm iinniittiiaall 5500µµmm ttoo bbeellooww 1100µµmm aafftteerr mmiilllliinngg ffoorr1155hh.. ((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..11aa..)) AAfftteerr mmiilllliinngg ffoorr
2255hh,, mmoossttllyy ooff ggrraaiinnss ssiizzee rreedduucceedd bbeellooww 55µµmm aanndd ddiissttrriibbuuttiioonn ooff ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ssiizzee bbeeccaammee
nnaarrrrooww ((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..11bb)).. WWiitthh iinnccrreeaassiinngg mmiilllliinngg ttiimmee,, ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ssiizzee ccoonnttiinnuueedd ttoo rreedduuccee,,
aanndd ddiissttrriibbuuttiioonn ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee wwaass mmoorree hhoommooggeenneeoouuss ..((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..11cc,, 3300hh ooff mmiilllliinngg..))AAfftteerr
3355hh ooff mmiilllliinngg,, ppaarrttiicclleess ssiizzee iinnccrreeaasseedd aa lliittttllee,, tthhiiss ccaassee wwaass dduuee ttoo tthhee aagggglloommeerraattiinngg aanndd wweellddiinngg ooff
ffiinneerr ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess.. FFuurrtthheerr mmiilllliinngg,, ((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..11dd)) tthhee aagggglloommeerraatteedd aanndd wweellddeedd ppoowwddeerr
ppaarrttiicclleess wweerree bbrrookkeenn uupp,, ppaarrttiicclleess ssiizzee wweerree rreedduucceedd aaggaaiinn.. ((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..11ee))

FFiigg..11 SSEEMM ooff mmiilllleedd ppoowwddeerrss ffoorr TTiiHH --4477AAll--55NNbb ((aa)) mmiilllleedd 1155hh;;
22
((bb)) mmiilllleedd 2255hh;; ((cc)) mmiilllleedd 3300hh;; ((dd)) mmiilllleedd 3355hh;; ((ee)) mmiilllleedd 4400hh

TTeessttiinngg rreessuullttss ooff tthhee ((TTiiHH --4477AAll--77NNbb)) mmiixxttuurree ppoowwddeerr wweerree ssiimmiillaarr ttoo oonnee ooff tthhee
22
((TTiiHH --4477AAll--55NNbb)) mmiixxttuurree ppoowwddeerr.. HHoowweevveerr,, aafftteerr 3300hh aanndd 4400hh ooff mmiilllliinngg,, ppaarrttiicclleess ssiizzee ooff tthhee
22
((TTiiHH --4477AAll--77NNbb)) mmiixxttuurree ppoowwddeerr wweerree lleessss tthhaann oonnee ooff tthhee ((TTiiHH --4477AAll--55NNbb)) mmiixxttuurree ppoowwddeerr.. TThhee
22 22
ppaarrttiicclleess ssiizzeess oobbsseerrvveedd bbyy SSEEMM wweerree mmoossttllyy ppoowwddeerr ggrroouupp dduuee ttoo aagggglloommeerraattiinngg aanndd wweellddiinngg..

FFiigg..22 SSEEMM ooff mmiilllleedd ppoowwddeerrss ffoorr TTiiHH --4477AAll--77NNbb
22
((aa)) mmiilllleedd ffoorr 3300hh;; ((bb)) mmiilllleedd ffoorr 4400hh;;
Materials Science Forum Vol. 688 3
FFiigg..33 sshhoowweedd vvaarriieess ccuurrvveess ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee dduurriinngg mmiilllliinngg.. IItt ccaann bbee sseeeenn tthhaatt ssiizzee vvaarriieettyy ttrreenndd ooff
tthhee ((TTiiHH --4477AAll--55NNbb)) mmiixxttuurree iiss iiddeennttiiccaall wwiitthh oonnee ooff tthhee ((TTiiHH --4477AAll--55NNbb)) mmiixxttuurree.. EEaarrllyy ssttaaggee ooff
22 22
mmiilllliinngg,, ppaarrttiicclleess ssiizzee rraappiiddllyy ddeeccrreeaasseedd wwiitthh iinnccrreeaassiinngg mmiilllliinngg ttiimmee,, aafftteerr 3300hh ooff mmiilllliinngg,, mmiinniimmuumm
ppaarrttiicclleess ssiizzee ccaann bbee oobbttaaiinneedd.. AAnndd ffuurrtthheerr mmiilllliinngg,, cchhaannggee ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee wwaass ffeeww.. IInn ccoommppaarriissoonn,,
ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ssiizzee ooff TTiiHH --4477AAll--77NNbb wweerree lleessss tthhaann oonnee ooff TTiiHH --4477AAll--55NNbb aafftteerr mmiilllliinngg ffoorr 4400hh..
22 22
TThhrroouugghh aannaallyyssiiss,, tthhee pphheennoommeennoonn wwaass rreellaattiinngg ttoo NNbb ccoonntteenntt..

FFiigg..33 PPaarrttiicclleess ssiizzee vvaarriieess dduurriinngg mmiilllliinngg

FFrroomm aabboovvee aannaallyyssiiss,, iitt iiss oobbvviioouuss tthhaatt ccrriittiiccaall vvaalluuee ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee ooff TTiiHH --AAll--NNbb mmiilllleedd ppoowwddeerr
22
eexxiisstt dduurriinngg mmiilllliinngg,, bbeeccaauussee mmeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg ooccccuurrss wwhhiillee ppaarrttiicclleess aarree rreeffiinneedd.. UUnnddeerr tthhee
eexxppeerriimmeennttaall ccoonnddiittiioonn,, mmiilllliinngg ttiimmee ooff 3300hh wwaass ccrriittiiccaall vvaalluuee aanndd bbeesstt mmiilllliinngg ttiimmee..
EEaarrllyy ssttaaggee ooff mmiilllliinngg,, tthhee pprroocceessss ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee rreeffiinneemmeenntt wwaass ddoommiinnaanntt ssttaattuuss,, ppoowwddeerr
mmiixxttuurreess wweerree bbrrookkeenn iinnttoo ggrraannuullee oorr ffllaakkee uunnddeerr ccoonnttiinnuuiinngg iimmppaaccttiinngg,, sshheeaarriinngg,, rruubbbbiinngg aanndd
ccoommpprreessssiinngg ccoonnddiittiioonn.. MMoorreeoovveerr,, wwoorrkkhhaarrddeenniinngg hhaass ggoooodd iinnfflluueennccee oonn ppoowwddeerr rreeffiinneemmeenntt dduurriinngg
mmiilllliinngg.. HHoowweevveerr,, aafftteerr mmiilllliinngg lloonngg ttiimmee,, tthhee ssuurrffaaccee eenneerrggyy ooff ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess wwaass iinnccrreeaasseedd,,
ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ccaann bbee eeaassiillyy ggaatthheerreedd aanndd ccoommbbiinneedd.. IInn tthhiiss ccaassee,, mmeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg pprroocceessss wwaass
ddoommiinnaanntt ssttaattuuss,, mmiiccrroo--ssttrraaiinn wwaass rreedduucceedd,, aanndd vvaarriieettyy ooff ppaarrttiicclleess ssiizzee wwaass ffeeww,, tthhuuss tthhee ccooooll
wweellddiinngg aanndd ffrraaccttuurriinngg pprroocceessss ooff mmiixxttuurree ppoowwddeerr aattttaaiinneedd aa rreellaattiivvee mmoovvee--bbaallaannccee..
TTEEMM aannaallyyssiiss ooff mmiilllleedd ppoowwddeerr.. TThhee eelleeccttrroonn ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnn ooff mmiilllleedd ppoowwddeerr aappppeeaarreedd
sseellddoomm bbyy TTEEMM iinn mmiilllleedd 2200hh.. TThhiiss pprroovveedd tthhaatt eelleeccttrroonn bbeeaamm ccaann nnoott ppeenneettrraatteedd mmiilllleedd ppoowwddeerr dduuee
ttoo aa tthhiicckk llaayyeerr ooff mmiilllleedd ppoowwddeerr.. FFiigg..44 sshhoowweedd TTEEMM iimmaaggee aanndd sseelleecctteedd aarreeaa eelleeccttrroonn ddiiffffrraaccttiioonn
ppaatttteerrnn ooff tthhee ((TTiiHH --4477AAll--55NNbb)) aanndd ((TTiiHH --4477AAll--77NNbb)) ppoowwddeerr mmiilllleedd ffoorr 2255hh aanndd 3355hh..IItt iiss ccaann bbee sseeeenn
22 22
tthhaatt tthhee llaammeellllaarr ssttrruuccttuurree wwaass ffoorrmmeedd aafftteerr mmiilllliinngg ffoorr 2255hh..((AAss sshhoowwnn iinn FFiigg..44aa aarrrrooww)) TThhiiss ooccccuurrrreedd
bbeeccaauussee ssttrroonngg eexxttrruussiioonn aanndd iimmppaacctt lleeaadd ttoo wweellddiinngg ooff mmiixxttuurree ppoowwddeerr,, tthhiinnnneerr aanndd ssmmaallll.. AA lloott ooff
ffiinnee ppaarrttiicclleess eexxiisstteedd oonn tthhee ppoowwddeerr sslliiccee,, tthhee ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnn ooff ffiinnee ppaarrttiicclleess sshhoowweedd ddiiffffrraaccttiioonn
ssppoott ooff TTii22AAll pphhaassee.. TTii22AAll pphhaassee iiss mmeettaassttaabbllee pphhaassee,, TTii aanndd AAll ccaann ffoorrmm mmaannyy kkiinnddss ooff mmeettaassttaabbllee
pphhaassee,, bbuutt ootthheerr mmeettaassttaabbllee pphhaasseess hhaadd nnoott aappppeeaarr iinn tthhiiss tteesstt.. BBeeccaauussee llaarrggee ooff ffiinnee ggrraaiinnss ooccccuurr
ddiiffffrraacctteedd,, ssoo uunn--ccoonnttiinnuuoouuss ppoollyyccrryyssttaalllliinnee rriinngg wwaass ffoorrmmeedd,, tthhiiss wwaass cchhaarraacctteerriissttiiccss ooff
nnaannoo--ccrryyssttaalllliinnee..
FFiigg..44bb sshhoowwss tthhee iimmaaggee aanndd eelleeccttrroonn ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnn ooff TTiiHH --4477AAll--55NNbb mmiilllleedd ffoorr 3355hh.. TThhee
22
rreessuullttss ooff TTEEMM ddiiffffrraaccttiioonn aannaallyyssiiss sshhoowweedd ffoorrmmiinngg aann aammoorrpphhoouuss rriinngg..
CCuurrrreennttllyy,, iitt ccaann nnoott ddeetteerrmmiinnee wwhhiicchh ppoowwddeerr ffoorrmm aammoorrpphhoouuss pphhaassee.. FFiigg.. 44 cc aanndd dd sshhoowweedd TTEEMM
iimmaaggee aanndd sseelleecctteedd aarreeaa eelleeccttrroonn ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnn ooff tthhee ((TTiiHH --4477AAll--77NNbb)) ppoowwddeerr mmiilllleedd ..IItt iiss ccaann
22
bbee sseeeenn tthhaatt ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ssiizzee wweerree cclleeaarrllyy rreedduucceedd.. AAss hhaass bbeeeenn ffoouunndd,, sshhaappee ooff ppaarrttiicclleess
aappppeeaarreedd aapppprrooxxiimmaatteellyy sspphheerriiccaall ssiinnccee ppoowwddeerrss wwaass mmiilllleedd aanndd iimmppaacctt rreeppeeaatt..
CCoommppaarree wwiitthh mmiilllliinngg rreessuulltt ooff TTii--AAll ssyysstteemm aallllooyy [[77,, 88]],, ffoorrmmiinngg pprroocceessss ooff TTiiAAll--iinntteerrmmeettaalllliiccss
ffoorr TTiiHH22--AAll--NNbb mmiilllleedd ppoowwddeerr wwaass sslloowweerr.. BBeeccaauussee tthhee ddeehhyyddrrooggeennaattiioonn pprroocceessss ooff TTiiHH22 mmuusstt bbee