LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA TESTİ PROGRAMI UYGULAMA DOKÜMANI 1 ...

13 Pages·2013·0.36 MB·Turkish

by  Erkan Baysal

LABORATUVARLAR ARASI KARŞILAŞTIRMA TESTİ PROGRAMI
UYGULAMA DOKÜMANI

1. AMAÇ
Bu dokümanda, Atık Yağ Kategori Belirleme Analizleri Karşılaştırma Testi
Programlarında izlenecek yöntemler tarif edilmektedir.

2. KAPSAM
Bu doküman, İZAYDAŞ Laboratuvarı tarafından, TS EN ISO/IEC/17043 (H-135-
151) standardında tanımlı “eş zamanlı katılım programları” şartlarına uygun olarak
planlanan “Atık Yağ Kategori Belirleme Analizi” parametrelerinde Karşılaştırma
testi programlarını kapsar.

3. TANIMLAR VE KISALTMALAR
LAK : Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma Testi
LAKSS : Karşılaştırma Testi Standart Sapma Değeri
Katılımcı : İZAYDAŞ’ tan Karşılaştırma hizmeti satın alan laboratuvarlar
İtiraz :Alınan Karşılaştırma testi hizmetinden kaynaklanan memnuniyetsizliğin
yazılı yada sözlü bildirilmesi.
Eş zamanlı program: Karşılaştırma deney numunelerinin deney ve ölçümlerin eş
zamanlı ve belirli bir zaman aralığı içinde yapılması için dağıtılma.

4. SORUMLULUKLAR
LAK Program Koordinatörü : Erkan BAYSAL / Gözde GÜLSÜM
Numune Hazırlama : Sezgin DEMİRÖZ / Elif OLGUN
Ambalajma ve sevk : Nurhan KELEŞ / Gözde GÜLSÜM
Rapor sonuçlarını yorumlama : Erkan BAYSAL/ Elif OLGUN

Tel: [phone] Fax: [phone]
Adres: Alikahya Atatürk Mah. Çarşıbaşı Cad. 209. Sok. No: 350 İzmit / Kocaeli
İnternet adresi: www.izaydas.com.tr
5. UYGULAMA
5.1. Taşeron Bilgileri
İZAYDAŞ Laboratuvarı düzenlediği Atık Yağ Analizleri LAK programlarınında
kalite kontrol, planlama, performans değerlendirmesi ve rapor düzenleme esnasında
taşeron veya tedarikçi kullanmamaktadır.

5.2. Katılım Kriterleri
 İZAYDAŞ Laboratuvarı düzenlediği Atık Yağ Kategori Belirleme Parametreleri
LAK programlarına, adı geçen parametrelerde performanslarını değerlendirerek
kendilerini, yetki aldıkları yasal kuruluşlara ya da müşterilerine kanıtlamak isteyen
tüm deney laboratuvarları katılabilir.
 LAK programlarının yürütülmesi ve sonuç değerlendirme raporlarının düzenlenmesi
için katılımcı sayısının en az 7 olması planlanmaktadır. Ancak katılımcı sayısının 5
ve 6 ile sınırlı kalması durumunda ilgili taraflar önceden haberdar edilip onay
alındıktan sonra, LAK programı düzenlenecek fakat sunulan rapor katılımcılar için
bir performans raporu niteliği taşıyacaktır.
 İZAYDAŞ tarafından düzenlencek LAK programları için İZAYDAŞ internet sitesi
üzerinden duyuru veya elektronik posta yolu ile laboratuvarlara program hakkında
bilgilendirme yapılır. Bu bilgiler dahilinde katılmayı planlayan ilgili laboratuvarlar
başvuru formunu doldurarak tarafımıza iletmeleri halinde katılımları gerçekleşmiş
olur. Daha sonra kendilerine verilecek kullanıcı adı ve şifreleriyle bilgilerini sürekli
güncel tutabilirler.

5.3. Ölçüm Parametreleri
 İZAYDAŞ Laboratuvarı tarafından düzenlenenen Atık Yağ Kategori Belirleme
Parametreleri LAK programları kapsamındaki analiz parametreleri aşağıda
verilmiştir. Katılımcı laboratuvarlar rutin olarak uyguladıkları metodlar ile bu
parametrelerde ölçüm yaparlar.
Karşılaştırma testi programının kapsamı:

 Parlama Noktası
 Arsenik
 Kadmiyum
 Krom
 Kurşun
 Klorür
 Toplam Halojenler
 PCB 28
 PCB 52
 PCB 101
 PCB 138
 PCB 153
 PCB 180

5.4. Karşılaştırma Testi Numuneleri
 İZAYDAŞ tarafından düzenlenen Karşılaştırma testlerinde tesise bertaraf için gelen
ya da İZAYDAŞ’ın kendi kullanımları sonucu birimlerden oluşabilecek akışkan ve
sıvı kıvamlı atık yağ numuneri kullanılır.
 Atık Yağ Kategori Belirleme Parametreleri LAK programlarında katılımcılara
gönderilecek numuneler, İZAYDAŞ Laboratuvarı tarafından Petrol Sıvıları - Elle
Numune Alma (TS 900-1 EN ISO 3170) standardına göre alınır.
 Numune iyice karıştırıldıktan sonra dağıtım için belirlenen uygun hacimdeki cam
kaplara bölünür. Kapların büyüklükleri ve numune hacmi Karşılaştırma testleri
parametrelerine göre, her laboratuvarın bir numuneyi birkaç kez çalışmasına olanak
sağlayacak şekilde belirlenir.
 Her bir cam kap ve kapakları safsu ile temizlendikten sonra kurutulduktan sonra
numune doldurulur. Numune şişelerinde, mümkün olduğunca ilk kez katılımcının
açacağı klitli kapaklar kullanılır.
 Düzenlenen LAK programlarının amacına uygun olarak işlev görmesi için
katılımcıların test numunelerini bizzat kendilerinin analiz etmesi gerekmektedir.
Katılımcı laboratuvarların birbiriyle ortak çalışması, analiz sonuçlarını sonuç teslim
tarihinden önce birbirleriyle paylaşmaları, numuneler hakkında fikir alış verişinde
bulunmaları laboratuvarımız tarafından fark edilebilecek hususlar değildir. Ancak bu
gibi durumlardan şüphelenildiğinde veya şikayet söz konusu olduğunda ilgili
Karşılaştırma testi programı iptal edilerek ileriki tarihlerde yeni bir test programı
düzenlenir. Konu hakkında tüm katılımcı laboratuvarlar bilgilendirilir. İZAYDAŞ
Laboratuvarı bu gibi durumları önleyebilmek ve şüpheye mahal vermemek için
kendisine özel yazılım programı kullanmaktadır.
 Karşılaştırma testi numuneleri aynı günde tüm katılımcılara iletilecek şekilde sevk
edilir, makul analiz süreleri içerisinde test sonuçlarının girilmesi beklenir.
Laboratuvarda en üst düzeyde gizlilik ilkeleri uygulanarak katılımcıların veya
İZAYDAŞ personelinin laboratuvar isimlerine göre sonuçlarını görmeleri engellenir.
 Özel olarak hazırlanmış yazılım programı ile sadece test süresi boyunca tanımlı
kullanıcılar tarafından sonuçların revize edilmesine müsaade edilir. Girişler
tamamlandıktan sonra test sonuçları bir daha değiştirilemez.
 Numuneler sevk edilirken her bir ambalajın içerisine numunelerin analize
hazırlanması, varsa yapılması gereken ön işlemler, tehlike özellikleri ve uyarılar,
numunerin İZAYDAŞ tarafından geri toplanmasında izalenecek adımlar ve diğer
bilgilendirme konuları ayrı bir bilgilendirme formu ile katılımcılara gönderilir. Bu
bilgilendirme Karşılaştırma Testi Programı Bilgilendirme Formu (F-135-147) ile
elektronik posta veya www.izaydas.com.tr internet adresinden de yapılabilir.
İZAYDAŞ geri topladığı Karşılaştırma testi numunelerinden ücret talep etmez.
 Raporda yer alacak sonuçlara ait ölçüm birimleri tarafımızca belirlenerek hem
yazılım programı veri giriş ekranında hem de bilgi formlarında belirtilir.

5.5. Test Numunelerinin Numaralandırılması ve Etiketleme
İZAYDAŞ tarafından düzenlenen Karşılaştırma testlerinde, numunlerin
izlenebilirliğin kolaylıkla sağlanabileceği ve geriye dönük rapor ve numune
bilgilerine kolay ulaşım sağlarken olası bir karışıklığı önleyebilecek bir kodlama
sistemi kullanılır.
Kapsam (Pametre) Simge Açıklama
PCB P PCB parametleri için kullanılacak harf kodudur
Halojen - Klorür H Halojen - Klorür parametleri için kullanılacak harf kodudur
Ağır Metaller A Ağır Metaller parametleri için kullanılacak harf kodudur
Parlama Noktası F Parlama Noktası parametleri için kullanılacak harf kodudur
Tüm parametreler (Parlama Noktası hariç) tek bir numune oalrak
Toplam T
hazırlandığında kullanılacak harf kodudur

Etiketleme kullanılan kod sistemi için örnek aşağıda verilmiştir;

Numune Kodu (Kaplar üzerinde yer alan) : TR1P001.98765
Numune Kodu (Raporlarda yer alan) : TR1P.98765

TR1 : Düzenlenen Karşılaştırma testinin sıra numarası. (Tur1)
P : PCB analizleri için kullanılan harf kodu.
001 : Hazırlanan kap sıra numarası. (Raporlarda belirtilmez.)
98765 : Numune kayıt numarası. Bu numara, eBA (elektronik iş akış programı)
üzerinden numune alma talebinin yapıldığı esnasında otomatik olarak
oluşmaktadır.

Düzenlenen Karşılaştırma testleri raporlarında numune kodunun yanı sıra
düzenlendiği tarih ve test konusu da kapak sayfasında belirtilir. Karşılaştırma Testi
Sonuç Raporu Formunda (F-135-146) raporda yer alancak bilgiler tanımlanmıştır.
Her bir numune kodu, her bir Karşılaştırma testi parameresinin başlığında yukarıda
verilen açıklamalar doğrultusunda belirtilir.
Etiketleme işlemi, her bir numune etiketin ambalaj üzerinden çıkmayacak,
silinmeyecek ve okunaklılığını koruyacağı şekilde şişe üzerine yapıştırmak suretiyle
yapılır.

5.6. Homojenite ve Kararlılık
Atık Yağ Kategori Belirleme Parametreleri LAK programlarında her katılımcının
birbiriyle mukayese edilebilir özellikte Karşılaştırma testi numunesi almasını
sağlamak için katılımcılara gönderilecek numunelere homojenite ve stabilite
(kararlılık) testi uygulanır. Sonuçlar Karşılaştırma Testleri İçin Homojenite ve
Stabilite Takip Formuna (F-135-143) işlenerek kayıt altına alınır.

5.6.1. Homojenite:
 Son şişe haline getirilmiş Karşılaştırma testi numunelerinden en az 10 adet olmak
üzere rastgele seçim yapılır ve her bir şişe eş özellikte olmasını sağlayacak
tekniklerle iki ayrı porsiyona ayrılır. Aynı prosedürler kullanılarak hazırlanmış
benzer şekildeki örnekler üzerinde gerçekleştirilmiş geçmiş homojenite
kontrollerinden alınan uygun data mevcutsa, homojenite kontrolünde kullanılan
örneklerin sayısı daha az tutulabilir. İkiye ayrılmış bu porsiyonlardan rastgele sırayla
seçimler yapılarak her birisi üzerinde tekrarlanabilirlik şartları altında ölçüm yapılır.
Bu ölçüm sonuçları ve aşağıda verilmiş formüller kullanılarak genel ortalama ( ̅),
örnek içi standart sapma ( ) ve örnekler arası standart sapma ( ) hesaplanır.

Formüller:
Her bir ölçüm sonucu ile temsil edilir.

Bu ifadede;
t =homojenite için seçilen örnek sayısı (t=1, 2 …. ,g)
k = verilerin ait olduğu test porsiyonunun numarası (k=1, 2)
Örnek ortalamaları:

( )⁄

Test porsiyonları arası açıklık (range):
| |

Genel ortalama:
̅ ∑ ̅ /g

g = Seçilen şişe sayısı

Örnek ortalamalarının standart sapması:
√∑( ̅) ⁄( )
Örnek içi standart sapma:
√∑ ⁄( ) (t=1,2,……g)

Örnekler arası standart sapma:
√ ( ⁄ )

NOT: Açıklıkları (w) kullanmak yerine test porsiyonları arası standart sapma da
kullanılabilir:

⁄√

 Örnekler arası standart sapma ile Karşılaştırma testi standart sapması ̂

karşılaştırılır ve aşağıdaki eşitsizlik sağlandığı takdirde örneklerin yeterli ölçüde
homojenlik gösterdiği kabul edilir:
̂

 Bu eşitsizlik ifadesindeki 0,3 çarpanının kullanılması, bu kriter sağlandığı takdirde
örnekler arası standart sapmanın ( ), LAKSSye ( ̂ ) olan katkısının %10’u

geçmemesini sağlar. Bu kriter sağlanmadığı takdirde, aşağıdaki olasılıklar
değerlendirilir:
a) Örnek hazırlama prosedürünü incelemek ve herhangi bir geliştirme yapılması
mümkün mü diye bakmak.
b) Karşılaştırma testi standart sapması ̂ (LAKSS), örnekler arası standart sapma (
) kullanılarak yeniden aşağıdaki gibi hesaplanır:

̂ √ ̂

 Bu formüldeki ̂ örneklerin heterojenitesinin hesaba katılmadığı orijinal LAKSS

değerini temsil eder.

5.6.2. Kararlılık:
 Homojenite ve kararlılık testleri arasında, LAK esnasında katılımcılar tarafından
deneyimlenecek zaman gecikmesine benzer miktarda bir zaman gecikmesine izin
verilir. Kararlılık (stabilite) çalışmasında homojenite çalışmasında kullanılan aynı
parametre ve ölçüm metodu kullanılır. Hazırlanan LAK numunelerinden en az 3 adet
olmak üzere rastgele şişe seçilir. Her bir şişe eş özellikte olmasını sağlayacak
tekniklerle iki ayrı porsiyona ayrılır. Bu porsiyonlardan örnekten rastgele sırayla
seçimler yapılarak her birisi üzerinde tekrarlanabilirlik şartları altında ölçüm ( )

yapılır. Kararlılık testinden elde edilen sonuçların genel ortalaması hesaplanır ( ̅).
Homojenite testinden elde edilen ölçümlerin genel ortalaması ( ̅ ) ile stabilite
testinden elde edilen ölçümlerin genel ortalaması ( ̅) karşılaştırılır. Aşağıdaki
eşitsizlik sağlanırsa örneklerin yeterli ölçüde kararlı olduğuna karar verilir:
| ̅ ̅| ̂

 Bu kriter sağlanmazsa örnek hazırlama ve muhafaza etme prosedürleri gözden
geçirilerek iyileştirme yapılıp yapılamayacağına bakılır.

5.6.3. Test Numunlerinin Yeniden Kullanılması
 Her bir Karşılaştırma testi turu tamamlandığında, kalan Karşılaştırma testi numunleri
Çevre-Atık Yönetimi Prosedürüne (PR-09) göre bertaraf edilir. Daha sonra
kullanılmak veya ücret karşılığı satılmak üzere muahfaza edilmez. Turun
tamamlanma süresi, katılımcıların sonuçlarının yayınlanmasından ve itiraz
sürelerinin dolmasını takip eden 30 takvim günüdür.

5.7. Raporlar
 Katılımcılara, özel ve genel olmak üzere farklı iki tür rapor seçeneği kullanılır. Her
iki raporda da ortak olarak yer alan bilgiler; sadece katılımcının kendisine ait olan ve
gizliliği tarafımızdan muhafaza edilen bir kod, İZAYDAŞ iletişim bilgileri, testin
düzenlendiği tarih aralığı, testin numarası, konusu, katılımcı adı, adresi, iletişim
bilgileridir.
 Katılımcıya özel düzenlenen bireyles raporlarda yukarıda belirtilen bilgilere ek
olarak, katılımcının sonuç sayısının belirtildiği genel bir tablo ve LAK için vermiş
olduğu sonuçlara ait z-skor değerleri de verilir. Genel raporlarda ise; proje hakkında
detaylı bilgi, Karşılaştırma testi amaçları, numuneye ait bilgiler, gizlilik, itirazlar,
kalite kontrol, performans değerlendirmeleri ve kullanılan istatistiki yöntemler,
parametre bazında her katılımcının sonucunun ve z-skorunun yer aldığı tablolar ve
grafiksel anlatımlar yer almaktadır.
 Bu raporlara erişim, www.izaydas.com.tr adresinden kullanıcı adı ve şifre ile
girdiklerinde sağlanabilecektir. Katılımcılar diledikleri takdirde ıslak imzalı raporlar
da kendilerine sunulabilir. Karşılaştırma testi programı süresince katılımcılara
herhangi bir ara rapor sunulmaz, katılımcılara sonradan verilmesi gereken bilgiler
söz konusu olduğunda elektronik posta kullanılır.
 Karşılaştırma testlerine ilişkin rapor süreci Karşılaştırma Testi Raporları Yönetim
Talimatında (T-135-154) açıklanmıştır.
 Karşılaştırma testleri esnasında veya tamamlandığında katılımcılar tarafından hile ya
da sonuçlarda tahrifat yapıldığı tespit edildiğinde veya LAK programının gizliliğinin
şüpheye düştüğü durumlarda program iptal edilir. ilerleyen tarihlerde yeni numune
hazırlanarak test yinelenir.
 Herhangi bir nedenle raporların revize edilmesi durumunda mevcut rapor
numarasının sonuna revizyon yapıldığını ve kaçıncı revizyon olduğunu gösteren
numara sistemi kullanılır. (Örneğin; Rev.01, Rev.02 gibi)
 İZAYDAŞ Laboratuvarı tarafından düzenlenen LAK programlarında katılımcılar
sonuçlarını kendilerine verilen Lab. ID numarası ve şifreler ile www.izaydas.com.tr
adresinden girerler. Testin tamamlanma süresinden önce girdikleri sonuçları
değiştirme olanakları vardır. Süre sonuna gelindiğinde sonuç giriş ekranı İZAYDAŞ
tarafından engellenmektedir. Girilen bu sonuçlar, İZAYDAY Laboratuvarına mahsuz
bilgisayar yazılımı tarafından işlenip elektronik ortamda değiştirilmesine müsaade
edilmeyecek şekilde rapor haline getirilir. Raporlar düzenlendiğinde katılımcılara
elektronik posta ile bilgi verilir. Katılımcılar Lab. ID numaraları ve şifreleri ile
www.izaydas.com.tr adresinden raporlarına diledikleri zaman ulaşabilirler.
Düzenlenen raporların her biri belirlenen LAK program numaraları ile Doküman
Kayıt Kontrolü Prosedürüne (PR-01) göre muhafaza edilerek 5 yıl boyunca
elektronik ortamda sürekli olarak katılımcıların bilgilerine sunulur.
 Katılımcılara sunulan raporlarda aşağıdaki başlıklara yer verilmektedir:

Bireysel Rapor:
Katılımcı Bilgileri (Firma adı, adres, telefon vb.)
Karşılaştırma Testi Programı düzenleyicisi bilgileri (Firma adı, adres, telefon vb.)
Açıklamalar
İstatistiksel verilerin yer aldığı tablolar
Genel Rapor:
Katılımcı Bilgileri (Firma adı, adres, telefon vb.)
Karşılaştırma Testi Programı düzenleyicisi bilgileri (Firma adı, adres, telefon vb.)
İçindekiler
Proje Bilgisi
Karşılaştırma Testi Amaçları
Numune Bilgileri
Gizlilik
İtirazlar
İletişim Bilgileri
Performans sonucu hesaplanmayan durumlar
Kalite Kontrol
Performans Değerlendirmelerine ilişkin istatistiksel veriler ve grafikler

5.8. İstatistiksel Yöntemler
 LAK programlarının kapanmasından sonra elde edilen sonuçlara istatistiksel olarak
sağlam robust yöntem uygulanır. Yöntem uygulanırken değeri ne olursa olsun
sonuçlar elenmeyip olduğu gibi kullanılır, ancak uç değerlerin etkisi yöntem
yardımıyla azaltılarak atanmış değer belirlenmiş olur. Uygulama sürecinde aşağıdaki
adımlar izlenir:
 Katılımcılara ait p adet veri (teslim edilen sonuçlar) en küçükten en büyüğe artan
şekilde aşağıdaki gibi sıralanır:

 Bu verilere ait robust ortalama ve robust standart sapma öncül değerleri
aşağıdaki gibi hesaplanır:
= verilerinin medyanı (ortancası) (i= 1, 2, …, p)

= 1,483 (| | değerlerinin ortancası) (i= 1, 2, …, p)

 Bu öncül değerler hesaplandıktan sonra aşağıdaki formüller kullanılarak robust
ortalama ( ) ve robust standart sapma ( ) yükseltilmiş değerleri hesaplanır:

hesaplanır ve bu değer kullanılarak her bir (i= 1, 2, …, p) değeri için

yeniden aşağıdaki gibi değerleri hesaplanır: