Fonctionnalisation de surface par chimie douce en solution liquide. Nanoparticules métalliques

365 Pages·2017·16.33 MB·French

by  David Riassetto

Fonctionnalisation de surface par chimie douce en
solution liquide. Nanoparticules métalliques (platine, or,
argent) et revêtements TiO2
David Riassetto
To cite this version:
David Riassetto. Fonctionnalisation de surface par chimie douce en solution liquide. Nanoparticules
métalliques (platine, or, argent) et revêtements TiO2. Matériaux. Institut National Polytechnique de
Grenoble - INPG, 2009. Français. ￿NNT: ￿. ￿tel-00460932v1￿
HAL Id: tel-00460932
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INSTITUT POLYTECHNIQUE DE GRENOBLE

N° attribué par la bibliothèque
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T H E S E

pour obtenir le grade de

Docteur de l’Institut Polytechnique de Grenoble

Spécialité : « Matériaux, Mécanique, Génie Civil, Electrochimie »

préparée au Laboratoire des Matériaux et du Génie Physique (LMGP)
dans le cadre de l’Ecole Doctorale I-MEP2
« Ingénierie, Matériaux, Mécanique, Environnement, Energétique, Procédés, Production »

présentée et soutenue publiquement
par

David RIASSETTO

le 27 Novembre 2009

Fonctionnalisation de surface par chimie douce en
solution liquide
Nanoparticules métalliques (platine, or, argent) et
revêtements TiO
2

Michel LANGLET
Directeur de thèse :

JURY

M. Michel PONS Président
M. Jean-Marie HERRMANN Rapporteur
M. Francis MAURY Rapporteur
M. Michel LANGLET Directeur de thèse
M. Nicolas ALONSO-VANTE Examinateur
M. Jean-Claude PLENET Examinateur

A mon épouse, Caroline, sans qui je n’en serai pas là

A mes parents et à mon frère qui ont toujours été présents pour moi

Remerciements

Ce travail de thèse a été réalisé au laboratoire des matériaux et du génie physique
(LMGP) à Grenoble. Je tiens à exprimer ma reconnaissance à ses directeurs successifs
François Weiss et Bernard Chenevier pour m’avoir accueilli au sein de leur laboratoire.

Au cours de ma thèse j’ai également enseigné en tant que moniteur puis ATER au sein
de l’École Nationale Supérieure de Physique de Grenoble (ENSPG) qui est devenue par la
suite l’école de PHysique, d’ELectronique et de MAtériaux (PHELMA) de Grenoble. Je
remercie les directeurs de ces deux écoles, respectivement Messieurs Roland Madar et Pierre
Benech pour m’avoir permis d’enseigner au sein de leurs établissements. Merci également à
Roland Madar pour ses nombreux conseils prodigués autour d’un café.

Je tiens à remercier très chaleureusement mon « chef », Michel Langlet pour m’avoir
encadré durant ces années, d’abord en stage de DEA puis en thèse. Ta disponibilité, même
lorsque je venais te déranger lors d’une pause cigarette, et ta patience envers moi ont été
incommensurables. Ta rigueur scientifique, et ta pédagogie, m’ont guidé au cours de ce travail
dans lequel tu m’as laissé une grande autonomie tout en sachant me remettre sur les rails
lorsque nécessaire. Nos oppositions, contradictions et confrontations, parfois vives, ont
permis d’affiner ma réflexion et d’améliorer grandement ce travail de thèse. Tu as également
su me remotiver lors des moments difficiles et grâce à toi j’ai pu mener à bien ce travail de
recherche. Pour finir, tu as su amplifier mon goût pour les voyages au travers de nos
pérégrinations scientifiques en France (beaucoup) et à l’étranger (moins, malheureusement).
Pour tout cela, je te serai éternellement reconnaissant.

Je remercie Monsieur Michel Pons, directeur du laboratoire de Science et Ingénierie
des Matériaux et Procédés (SIMaP), d’avoir accepté de présider mon jury de thèse. Je
remercie également Messieurs Jean-Marie Herrmann, directeur adjoint de l’Institut de
Recherche sur la Catalyse et l’Environnement de Lyon (IRCELYON), et Francis Maury,
directeur du Centre Interuniversitaire de Recherche et d’Ingénierie des Matériaux
(CIRIMAT), pour avoir accepté la charge d’être rapporteurs de cette thèse et donc pour le
temps qu’ils ont consacré à lire avec grande minutie ce manuscrit, mais aussi pour leurs
conseils dispensés au cours de la soutenance de cette thèse. Merci à Messieurs Nicolas
Alonso-Vante, du Laboratoire de Catalyse en Chimie Organique (LACCO), et Jean-Claude
Plenet, du Laboratoire de Physique de la Matière Condensée et Nanostructure (LPMCN) pour
avoir accepté d’examiner ce manuscrit et de faire parti de mon jury de thèse.

Ces travaux de thèse ont été réalisés au sein de l’équipe sol-gel du LMGP et je tiens à
remercier chaleureusement les membres (anciens ou actuels) de cette formidable équipe.
Siriwan pour m’avoir transmis tout le savoir sol-gel antérieur à mon arrivée. Cyril, pour avoir
posé les fondations de ce qui deviendra mon sujet de thèse. Manu, alias « le gros », pour ton
tempérament flegmatique qui aide à faire retomber la pression quand tu n’es pas d’humeur
bougonne ou en train de défendre tes positions footballistiques saugrenues (supporter le PSG,
quelle idée !). Samir, alias « Steven », pour ton caractère dynamisant à l’opposé de celui de
Manu, mais également pour cette inoubliable visite guidée de ton pays natal. Mouna dont le
tempérament médian entre ceux de Manu et Samir apporte l’équilibre et la sérénité nécessaire
a notre équipe. Claire, pour avoir été, de loin, la meilleure stagiaire qu’il m’a été donné
d’encadrer au cours de ma thèse, mais également pour avoir avancé mon travail tandis que je
prenais du repos forcé. Bien évidemment une équipe ne serait rien sans son sélectionneur, et
je tiens donc à te féliciter Michel pour tes choix et te re-remercier pour m’avoir permis d’être
un des membres de cette équipe.

Je tiens à remercier Francine Roussel du Consortium des Moyens Technologiques
Communs (CMTC) pour ses splendides images de microscopie électronique à balayage qui
ont de quoi rendre jaloux les plus talentueux des photographes et également pour m’avoir
inculqué les secrets de cette technique afin que je puisse l’enseigner aux étudiants de
PHELMA.

Je remercie Françoise Hippert du LMGP/PHELMA pour son aide et tout le temps
qu’elle m’a consacré afin de réaliser les caractérisations par magnétométrie à SQUID, mais
également pour sa disponibilité doublée de pédagogie lors de la rédaction de la partie
correspondante à ces expérimentations.

Merci à Hervé Roussel et Stéphane Coindeau du CMTC pour les caractérisations par
diffraction des rayons-X, à Odette Chaix du LMGP pour les mesures Raman, à Laetitia
Rapenne du LMGP pour les études par microscopie électronique en transmission, et à
Gregory Berthomé du SIMaP pour les caractérisations par spectrométrie de photoélectrons-X.

Je tiens à remercier Alain Denoyelle du Laboratoire d’Electrochimie et de
Physicochimie des Materiaux (LEPMI) pour son aide et ses conseils concernant les
caractérisations photoélectrochimiques, ainsi que Fabrice Micoud, Marian Chatenet et
Fréderic Maillard du LEPMI pour leur collaboration fructueuse dans le domaine de
l’électrochimie des nanoparticules.

Merci à tous les personnels non permanent du LMGP pour leur bonne humeur et leur
talent de pâtissier qui ont permis d’adoucir les fins de semaines : Cécile, Mathieu, Isabelle,
Fréderic, Thomas, Rached, Virginie, Yann et tous les autres…

Je remercie également tous les personnels du LMGP et de l’école PHELMA avec qui
j’ai collaboré de près ou de loin, et plus particulièrement Georges Kapelski.

Enfin, je tiens à remercier vivement les personnels des services de neurochirurgie et de
réanimation de l’hôpital de la Tronche sans qui je n’aurais jamais fini cette thèse.
Sommaire
Introduction générale..........................................................................15

Chapitre I - Oxyde de titane et procédé sol-gel..................................21

Sommaire.........................................................................................................23
I/ Introduction..................................................................................................24
II/ Le TiO ........................................................................................................25
2
1/ Présentation générale...................................................................................................25
2/ Propriétés physico-structurales....................................................................................26
3/ Exploitation des propriétés semiconductrices du TiO ................................................27
2
4/ Activité photocatalytique du TiO ...............................................................................30
2
III/ Le sol-gel...................................................................................................36
1/ Principe des réactions en phase liquide........................................................................37
2/ Elaboration de matériaux solides par voie sol-gel.......................................................40
3/ Traitements thermiques................................................................................................43
IV/ Conclusion.................................................................................................44
Références bibliographiques............................................................................46
Chapitre II - Nanoparticules de métal noble et photochimie en solution
liquide.................................................................................................49

Sommaire.........................................................................................................51
I/ Introduction..................................................................................................52
II/ Les métaux nobles : généralités..................................................................53
1/ Le Platine.....................................................................................................................53
2/ L’Argent.......................................................................................................................54
3/ L’Or..............................................................................................................................55
III/ Propriétés spécifiques et applications des nanoparticules de métal noble 56
1/ Introduction..................................................................................................................56
2/ Propriétés électroniques...............................................................................................56
3/ Propriétés magnétiques................................................................................................57
4/ Propriétés thermiques...................................................................................................58
5/ Propriétés catalytiques.................................................................................................59
6/ Propriétés optiques : plasmons de surface...................................................................60
IV/ Elaboration de nanoparticules de métal noble...........................................64
1/ Approche « top-down »................................................................................................64
2/ Approche « bottom-up »..............................................................................................67
V/ Photochimie en solution liquide.................................................................70
VI/ Conclusion.................................................................................................75
Références bibliographiques............................................................................76
Chapitre III - Méthodes de caractérisation.........................................83

Sommaire.........................................................................................................85
I/ Introduction..................................................................................................86
II/ Techniques de microscopie.........................................................................86
1/ Microscopie optique.....................................................................................................86
2/ Microscopie électronique à balayage...........................................................................87
3/ Microscopie électronique en transmission...................................................................88
4/ Microscopie à force atomique......................................................................................89
III/ Caractérisations spectrométriques.............................................................90
1/ Spectrométrie UV-Visible............................................................................................90
2/ Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier.....................................................92
3/ Spectrométrie Raman...................................................................................................94
4/ Spectrométrie X à sélection d’énergie.........................................................................95
5/ Spectrométrie de photoélectrons X..............................................................................97
IV/ Diffraction des rayons X .........................................................................101
V/ Ellipsométrie monochromatique...............................................................103
VI/ Caractérisation photocatalytique.............................................................107
VII/ Conclusion..............................................................................................111
Références bibliographiques..........................................................................112
Chapitre IV - Formulation de solutions sol-gel TiO et application au
2
dépôt de couches minces photocatalytiques.....................................113

Sommaire.......................................................................................................115
I/ Introduction................................................................................................116
II/ Elaboration d’une solution mère de TiO .................................................117
2
III/ Elaboration d’une suspension cristalline de TiO ....................................120
2
1/ Considérations générales............................................................................................120
2/ Premier protocole de dispersion et d’échange de solvant..........................................123
3/ Deuxième protocole de dispersion et d’échange de solvant......................................127
4/ Caractéristiques des cristallites issues des solutions CS............................................129
IV/ Couches minces photocatalytiques TiO MS et CS................................131
2
1/ Dépôt pas spin-coating...............................................................................................131
2/ Activité photocatalytique des couches TiO MS et CS..............................................136
2
V/ Conclusion................................................................................................139
Références bibliographiques..........................................................................141
Chapitre V - Etudes structurales de couches minces sol-gel TiO ...143

2
Sommaire.......................................................................................................145
I/ Introduction................................................................................................146
II/ Considérations générales et mode opératoire ...........................................146
III/ Diffraction des rayons X (XRD)..............................................................148
1/ Cristallisation.............................................................................................................148
2/ Croissance cristalline.................................................................................................151