Faculté des Sciences Appliquées ÉTUDE DU SÉCHAGE CONVECTIF DE BOUES DE STATION D ...

273 Pages·2003·9.83 MB·French

UNIVERSITÉ DE LIÈGE
Faculté des Sciences Appliquées
Département de Chimie Appliquée
Laboratoire de Génie Chimique

É
TUDE DU SÉCHAGE CONVECTIF DE BOUES DE
’
STATION D ÉPURATION
-
S
UIVI DE LA TEXTURE PAR
X
MICROTOMOGRAPHIE À RAYONS

Angélique LÉONARD

Thèse présentée en vue de l’obtention du grade de
Docteur en Sciences Appliquées

2002
À mes parents, je leur dois tout ce que je suis.

À Anne-Françoise et à Jean-François, qu’ils
pardonnent mes absences.

À Jean-Philippe, pour sa présence de chaque
instant et sa confiance sans cesse renouvelée.
Remerciements

REMERCIEMENTS

Cette thèse a été effectuée au sein du Laboratoire de Génie Chimique de
l’Université de Liège. Ce travail aborde des thèmes relatifs à l’environnement et à la
tomographie qui constituent deux des axes majeurs de recherche du laboratoire. Le
séchage est quant à lui un sujet de recherche plus récent dont les premiers résultats
significatifs sont exposés ici. Cette thèse a été réalisée grâce à l’octroi d’une bourse
d’Aspirant de la part du Fonds National de la Recherche Scientifique.

Je tiens à adresser mes plus vifs remerciements au Professeur Michel Crine qui
m’a accordé sa confiance dès la réalisation de mon travail de fin d’études et qui m’a
ensuite permis de poursuivre dans la voie de la recherche par la réalisation d’un
doctorat. Les nombreuses heures de discussion qu’il a consacrées à ce travail, malgré
son agenda chargé, ont permis, à maintes reprises, de clarifier mes pensées. Son sens de
l’analyse, sa rigueur scientifique, ses suggestions pertinentes et ses larges connaissances
ont grandement contribué à la finalisation de ce travail.

Je remercie également le Professeur Pierre Marchot pour l’oreille attentive
qu’il a prêtée tout au long de ce travail. Son aide dans les domaines du traitement du
signal et de la tomographie m’a été d’une grande utilité. Qu’il soit remercié pour ses
encouragements et son esprit critique constructif.

Je tiens à exprimer toute ma gratitude au Professeur Jean-Paul Pirard pour
l’intérêt marqué qu’il a porté à ce travail, dès son commencement. Son soutien, tant
moral que scientifique, m’a profondément touché. Je le remercie particulièrement pour
le temps qu’il a consacré à la relecture attentive et critique du manuscrit. En outre, je
lui sais gré d’avoir mis à ma disposition divers équipements de son laboratoire.

J’adresse également mes plus sincères remerciements à Madame Silvia
Blacher, Docteur en Physique, qui m’a initiée avec un enthousiasme toujours renouvelé
à l’analyse d’images. Je lui suis redevable de nombreuses heures de discussion et de
travail qui ont permis le développement d’une méthodologie originale d’analyse
d’images. Ses encouragements et sa curiosité scientifique m’ont été des plus précieux.

Ma reconnaissance va encore à Monsieur René Pirard, Docteur en Sciences
Appliquées, pour le temps qu’il a consacré à m’initier au maniement du porosimètre au
mercure et du rhéomètre. Qu’il soit également remercié pour les mesures d’isothermes
d’adsorption-désorption d’azote et de microscopie électronique qu’il a acceptées de
réaliser sur mes échantillons. Je n’oublie pas non plus toute l’aide qu’il a apporté à
l’interprétation des différents résultats.
Remerciements

Je tiens particulièrement à remercier tous les membres du Laboratoire de Génie
Chimique. Chacun à sa manière a contribué à l’accomplissement de ce travail. Merci à
Mademoiselle Emmanuelle Fransolet pour tout le soutien moral dont elle a fait preuve à
mon égard et les nombreuses heures qu’elle a consacrées à la relecture de cette thèse.
Merci à Madame Dominique Toye pour son soutien, le partage de ses connaissances
dans le domaine de la tomographie et le temps passé à la relecture de la partie du travail
consacrée à ce sujet. Merci à Monsieur Thierry Salmon, véritable mémoire du
laboratoire, pour l’intérêt qu’il a porté à mes recherches et pour les coups de pouce
techniques qu’il m’a apportés à divers moments. Merci à Mademoiselle Sylvie
Groslambert pour ses encouragements et toutes les réponses qu’elle a prodiguées dans
le domaine informatique. Merci à Monsieur Édouard Kouakou pour sa présence
discrète et chaleureuse au bureau. Merci à Mademoiselle Nicole Fraiture pour
l’ensemble du travail administratif qu’elle a effectué. Merci enfin à Messieurs Marc De
Bruyn et Frédéric Fyon pour le temps qu’ils ont consacré au montage des dispositifs
expérimentaux. Leurs compétences techniques et leur sens de la débrouille ont été
essentiels à la réalisation de ce travail.

Mes remerciements s’adressent également à l’AIDE, Association
Intercommunale pour le Démergement et l’Épuration des Communes de la Province de
Liège, en la personne de Monsieur Alain Goffinet, Directeur de la Section Épuration. Je
lui sais gré de m’avoir autorisée à prélever des boues dans les stations d’épuration de
Retinne et d’Embourg, dans la région liégeoise, dont l’AIDE assure la gestion.

Je tiens également à exprimer ma reconnaissance sincère à Monsieur Félix
Lannoy, Chargé de cours, au Professeur Jacques Vanderschuren, au Professeur Michel
Roques et au Professeur Didier Lecomte, membres du jury, qui ont accepté d’évaluer ce
travail. Qu’ils soient remerciés pour le temps consacré à cette tâche. J’adresse un merci
particulier aux Professeurs extérieurs à l’Université de Liège qui ont accepté un
déplacement, Outre-Quiévrain pour certains.

Enfin, je tiens à remercier le Professeur Guy L’Homme, fondateur du
Laboratoire de Génie Chimique de l’Université de Liège. L’ensemble des travaux de
recherche réalisés au laboratoire porte, et portera encore longtemps, la marque de son
empreinte.
Résumé

RÉSUMÉ

Cette thèse s’inscrit dans une dynamique de recherche qui a vu le jour assez
récemment dans le domaine du séchage des boues de station d’épuration. Conscientes
des problèmes de gestion que va entraîner l’augmentation des quantités de boue
produites suite à l’application de la législation européenne, différentes équipes de
recherche se sont lancées dans l’étude du séchage des boues. Considérant que
l’épandage agricole et la valorisation énergétique demeureront les principales filières
d’élimination pour les boues, le séchage constitue, dans les deux cas, une étape
essentielle après la déshydratation mécanique. L’ambition de ce travail est de
contribuer à améliorer les connaissances dans le domaine du séchage convectif des
boues et à mieux appréhender les changements de texture qui surviennent au cours du
séchage à l’aide de la microtomograhie à rayons X.

Le chapitre I décrit le contexte général dans lequel se situe le travail, c’est-à-
dire l’épuration des eaux usées et la production de boues qui en résulte. La place du
séchage dans les différentes filières de valorisation, compte tenu des exigences de la
législation européenne, est présentée. Ensuite, un état des connaissances dans le
domaine du séchage des boues ainsi qu’une présentation des technologies de séchage
actuellement mises en oeuvre sont effectués. Ce chapitre met en évidence que l’état
divisé de la matière se situe au cœur du travail et pose les objectifs majeurs de la
présente étude.

Le chapitre II est consacré à la définition des notions essentielles à l’étude du
séchage. Le concept d’isotherme de sorption à l’eau est présenté avant de passer en
revue les différents types d’eau que l’on trouve dans les boues. Les modes de transport
d’eau pendant le séchage sont ensuite rappelés. La suite du chapitre se concentre sur la
manière dont les données de séchage sont exploitées et reprend, brièvement, les progrès
effectués en modélisation de la cinétique. La fin du chapitre décrit le retrait qui
constitue un phénomène indissociable du séchage des matériaux déformables dont font
partie les boues.

L’ensemble des dispositifs expérimentaux et des méthodes utilisés au long de
ce travail sont décrits dans le chapitre III. Les principaux dispositifs expérimentaux
sont la cellule de filtration sous pression, le système d’extrusion des échantillons, le
microsécheur convectif et le microtomographe à rayons X. Les méthodes décrites
concernent la caractérisation des boues, la déshydratation des boues, le filtrage des
courbes de séchage, l’exploitation des coupes tomographiques par analyse d’images et
la manière de rassembler les informations issues du séchage et de la microtomographie.
Résumé
Le chapitre IV est consacré au développement d’une procédure de
conditionnement et de déshydratation permettant d’obtenir une boue déshydratée dont la
siccité est la plus élevée et la plus reproductible possible. La mise au point de cette
procédure permet d’effectuer cette étude sur des boues réelles. Les boues sont prélevées
après l’étape d’épaississement dans deux stations d’épuration gérées par l’AIDE, à
Retinne et à Embourg. Les gâteaux de boue obtenus sont ensuite caractérisés : les
propriétés rhéologiques sont déterminées ainsi que le taux d’eau liée par l’intermédiaire
des isothermes de désorption à l’eau. Des essais de séchage sur des échantillons
extrudés à partir du gâteau de filtration montrent que les conditions opératoires de
conditionnement et de déshydratation des boues n’ont pas d’influence significative sur
la cinétique. La procédure de production d’échantillons mise au point
(conditionnement-filtration-extrusion) est utilisée dans toute la suite du travail.

Tout au long du chapitre V, l’influence de trois variables opératoires (la
température, la vitesse superficielle et l’humidité absolue de l’air) sur le retrait, la
cinétique de séchage, la fissuration et le développement de profils d’humidité au cours
du séchage d’extrudats de chacune des deux boues est étudiée. Pour ce faire, les
données issues du microsécheur et du microtomographe sont exploitées conjointement.
Une analyse multi-zones permet de relier différents phénomènes observés se produisant
de manière simultanée. Le développement de résistances intragranulaires au transfert,
l’apparition de gradients d’humidité à la paroi et le phénomène de fissuration sont en
effet liés.

Le chapitre VI aborde une caractérisation plus détaillée de la texture des
échantillons, principalement dans leur état séché. À cet effet, des techniques telles la
microscopie électronique à balayage, la mesure des isothermes d’adsorption-désorption
d’azote et la porosimétrie au mercure sont utilisées en plus de la microtomographie.

Le travail se termine par une conclusion rassemblant l’ensemble des résultats et
par l’énoncé de perspectives qui pourraient constituer une suite intéressante à cette
étude.
I

TABLE DES MATIÈRES

CHAPITRE I. INTRODUCTION 1

1. Avant-propos 1
2. L’épuration des eaux et la production des boues 2
2.1. L’épuration des eaux usées 2
2.1.1. Définition d’une eau usée 2
2.1.2. Description d’une station d’épuration classique 3
2.2. La filière boue 4
2.2.1. La stabilisation 5
2.2.2. Conditionnement et déshydratation des boues 5
2.2.2.1. Conditionnement chimique 5
2.2.2.2. Techniques de déshydratation : centrifugation et filtration 6
2.2.2.2.1. La centrifugation 6
2.2.2.2.2. La filtration 6
3. La problématique des boues 9
3.1. Aspects législatifs 9
3.2. Filières d’élimination-valorisation 10
3.2.1. La valorisation agricole 12
3.2.1.1. Qualité des boues 13
3.2.1.2. Nature et localisation des sols 14
3.2.2. La valorisation énergétique 14
3.2.2.1. L’incinération 14
3.2.2.2. Oxydation par voie humide (OVH) 14
3.2.2.3. Thermolyse 15
3.2.2.4. Gazéification 15
3.3. Quelle place pour le séchage dans les filières de valorisation ? 15
3.3.1. Séchage et épandage 15
3.3.2. Séchage et valorisation énergétique 16
4. État des connaissances 17
4.1. Le séchage thermique des boues : technologie et mise en œuvre 17
4.1.1. Les sécheurs directs 17
4.1.1.1. Le sécheur rotatif (ou à tambour) 17
4.1.1.2. Le sécheur pneumatique, dit sécheur flash 18
4.1.1.3. Le convoyeur à bande 19
4.1.2. Les sécheurs indirects 19
4.1.2.1. Les sécheur rotatifs 19
4.1.2.2. Le sécheur multi-étagé vertical (rotatif ou non) ou sécheur
à plateaux 20
4.1.2.3. Les fours combinant séchage et incinération 21
II
4.1.3. Considérations énergétiques 21
4.1.4. Avantages et inconvénients des technologies 21
4.2. Le séchage des boues : état de la question 22
5. Objectifs du travail 23
6. Références 25

CHAPITRE II. NOTIONS CONCERNANT LE SÉCHAGE 28

1. Définition 28
2. Caractéristiques de l’air humide 28
3. Différentes formes d’eau au sein d’un matériau humide 29
3.1. Isothermes de sorption 29
3.1.1. Modélisation des isothermes 31
3.1.2. Chaleur isostérique de désorption 33
3.2. Les formes d’eau dans les boues d’épuration 33
4. Analyse de la cinétique de séchage (cas du séchage convectif) 34
4.1. Analyse globale des courbes de Krischer 37
4.1.1. Période de préchauffage 37
4.1.2. Période à vitesse ou flux constant 38
4.1.3. Les deux périodes de ralentissement 38
4.1.3.1. Receding front model 38
4.1.3.2. Wetted-surface model 39
4.2. La classification de Sherwood 39
4.3. Évolution de la température 40
5. Modélisation simplifiée 41
5.1. Période à flux constant 41
5.2. Période à flux décroissant 42
5.2.1. Modes de transport de l’eau 42
5.2.2. Modélisation 43
6. Le phénomène de retrait 44
7. Références 47

CHAPITRE III. MATÉRIELS ET MÉTHODES 51

1. Méthodes de caractérisation de la boue 51
1.1. Teneur en matières sèches ou siccité (MS) 51
1.2. Teneur en matières volatiles (MSV) 51
1.3. Porosimétrie au mercure 51
1.4. Isotherme d’adsorption-désorption d’azote 52
1.5. Isothermes de sorption à l’eau 52
1.6. Rhéologie 53
1.6.1. Principe de la rhéologie 53
1.6.2. Mesure des propriétés rhéologiques par déformations oscillantes 54
1.6.3. Matériel et méthode 56
2. Conditionnement et filtration de la boue 56
III
2.1. Préparation du floculant 57
2.2. Floculation 57
2.3. Filtration 58
2.3.1. Description de la cellule de filtration 58
2.3.2. Méthode 59
2.4. Stratégie de conditionnement 59
2.5. Traitement des résultats 60
2.5.1. Détermination de la résistance spécifique à la filtration (RSF) 60
2.5.2. Détermination du coefficient de compressibilité 63
3. Les stations de prélèvement des boues 63
4. Étude du séchage 64
4.1. Introduction 64
4.2. Système d’extrusion 64
4.3. Le microsécheur convectif 65
4.3.1. Description de l’installation 65
4.3.2. Fixation des conditions opératoires 68
4.3.3. Exemple de mesures effectuées 68
4.4. Microtomographe à rayons X 69
4.4.1. Principe de la tomographie à rayons X 69
4.4.2. De la tomographie à la microtomographie 74
4.4.3. Description de l’appareil 75
4.4.4. Paramètres d’acquisition et de reconstruction 77
4.4.5. Méthodologie et exemple de mesures effectuées 77
4.5. Analyse d’images 80
4.5.1. Introduction 80
4.5.2. Définitions 81
4.5.2.1. Opérations morphologiques 81
4.5.2.2. Mesures – Caractérisation 82
4.5.3. Analyse des coupes transversales 82
4.5.3.1. Processus de binarisation 82
4.5.3.2. Analyse en niveau de gris 88
4.5.4. Projections 94
4.6. Obtention des courbes de flux : rassemblement des données issues du
microsécheur et du microtomographe 96
4.6.1. Calcul de la vitesse de séchage 96
4.6.2. Calcul de la surface externe 99
4.7. Courbes de retrait 100
4.8. Caractérisation de la texture 101
4.9. Plan expérimental d’étude du séchage 102
5. Références 103
IV
CHAPITRE IV. CONDITIONNEMENT ET DÉSHYDRATATION : ANALYSE DES RÉSULTATS 108

1. Étude du conditionnement et de la déshydratation 108
1.1. Boue de Retinne 109
1.1.1. Reproductibilité au point central 110
1.1.2. Influence du ∆P de filtration sur la siccité du gâteau 111
1.1.3. Influence de la dose de floculant sur la siccité du gâteau 112
1.1.4. Influence du ∆P de filtration sur la résistance spécifique à la filtration 113
1.1.5. Influence du dosage de floculant sur la RSF 114
1.1.6. Conclusions 114
1.2. Boue d’Embourg 115
1.2.1. Reproductibilité au point central 116
1.2.2. Influence du ∆P de filtration sur la siccité du gâteau 117
1.2.3. Influence de la dose de floculant sur la siccité du gâteau 118
1.2.4. Conclusions 118
1.3. Synthèse des résultats 119
2. Rhéologie des gâteaux de filtration 119
2.1. Boue de Retinne 119
2.2. Boue d’Embourg 122
3. Isothermes de sorption 125
3.1. Boue de Retinne 125
3.2. Boue d’Embourg 127
3.3. Modélisation 128
4. Comportement au séchage 130
4.1. Boue de Retinne 131
4.1.1. Reproductibilité au point central 131
4.1.2. Influence du ∆P de filtration 133
4.1.3. Influence de la dose de floculant 134
4.2. Boue d’Embourg 136
4.3. Conclusions 138
5. Synthèse générale 138
6. Références 139

CHAPITRE V. SÉCHAGE ET RETRAIT : ANALYSE DES RÉSULTATS 141

1. Plan expérimental 141
1.1. Boue de Retinne 142
1.2. Boue d’Embourg 145
2. Le retrait 146
2.1. Boue de Retinne 146
2.2. Boue d’Embourg 152
2.3. Synthèse 156
3. La cinétique de séchage 157