Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants à partir de produits naturels et de co

176 Pages·2017·4.76 MB·English

by  Nabil Bousbia

Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants
à partir de produits naturels et de co-produits
agroalimentaires
Nabil Bousbia
To cite this version:
Nabil Bousbia. Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants à partir de produits na-
turels et de co-produits agroalimentaires. Autre. Université d’Avignon, 2011. Français. ￿NNT:
2011AVIG0243￿. ￿tel-00915117￿
HAL Id: tel-00915117
https://theses.hal.science/tel-00915117
Submitted on 6 Dec 2013
HAL is a multi-disciplinary open access L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est
archive for the deposit and dissemination of sci- destinée au dépôt et à la diffusion de documents
entific research documents, whether they are pub- scientifiques de niveau recherche, publiés ou non,
lished or not. The documents may come from émanant des établissements d’enseignement et de
teaching and research institutions in France or recherche français ou étrangers, des laboratoires
abroad, or from public or private research centers. publics ou privés.
Ecole Nationale Supérieure Agronomique
(Ex – INA El Harrach – Alger)
ACADEMIE D’AIX-MARSEILLE
UNIVERSITE D’AVIGNON ET DES PAYS DE VAUCLUSE
Ecole doctorale ED 306, Sciences des procédés, sciences des aliments
UMR A 408 INRA, Sécurité et Qualité des produits d’Origine Végétale

THESE EN CO-TUTELLE
Présentée pour obtenir le grade de Docteur en Sciences de
L’Université d’Avignon et des Pays de Vaucluse & Ecole Nationale Supérieure Agronomique

SPECIALITE : Chimie

Extraction des huiles essentielles riches en

anti-oxydants à partir de produits naturels et

de co-produits agroalimentaires

Par

Nabil BOUSBIA

Soutenue le 10 / 07 / 2011 devant un jury composé de

Président : Mr. Youyou A. Professeur E.N.S.A. (Algérie)
Directeur de thèse : Mr. Meklati B.Y. Professeur U.S.T.H.B. (Algérie)
Mr. Chemat F. Professeur U.A.P.V. (France)
Examinateurs : Melle Boutekedjiret C. Professeur E.N.S.P. (Algérie)
Mme Ferhat Z. Maître de conférences E.N.S.A. (Algérie)
Mr. Baaliouamer A. Professeur U.S.T.H.B. (Algérie)
Avant-propos
Une partie des travaux relatés dans ce manuscrit de thèse a donné lieu à la publication de deux
articles scientifiques dans des journaux internationaux à comité de lecture. Ces travaux ont
également été valorisés scientifiquement par une communication orale et une communication
par affiche.
(cid:0) Publications scientifiques dans des revues à comité de lecture
1. Journal of Food Engineering 90 (2009) 409 – 413.
A New Process for extraction of essential oil from Citrus Peels:
Microwave Hydrodiffusion and Gravity.
BOUSBIA N., VIAN M.A., FERHAT M.A., MEKLATI B.Y., CHEMAT F.
2. Journal of Food Engineering 90 (2009) 409 – 413.
Comparison of two isolation methods for essential oil from rosemay
leaves : Hydrodistillation and microwave hydrodiffusion and gravity.
BOUSBIA N., VIAN M.A., FERHAT M.A., PETITCOLAS E., MEKLATI
B.Y., CHEMAT F.
(cid:0) Communication orale
1. Séminaire international sur la biotechnologie au service du secteur agroalimentaire
(Tipaza, les 17 – 18 juin 2008, Algérie).
Etude de l'activité antimicrobienne de quelques huiles essentielles.
Recherche Agronomique (INRA Algérie) – Actes du séminaire
international sur la biotechnologie au service du secteur agroalimentaire
(Tipaza, les 17 – 18 juin 2008) – Numéro Spécial, pp : 73 – 78.
BOUSBIA N., BOUTALEB A., NACER-BEY N., MEKLATI B.Y.,
CHEMAT F.
(cid:0) Communication par affiche
1. GIFC 2010 : Franco-Italian Chemistry Journey, April 26-27th,Genova, Italy.
Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG) : A Solvent free extraction of
essential oils.
BOUSBIA N., ABERT VIAN M., MEKLATI B.Y., CHEMAT F.
« A la lumière de la connaissance, l’heureux résultat semble presque aller de soi ;
tout étudiant (…) peut l’appréhender sans trop de difficulté. Mais les longues
années de tâtonnements, de recherches dans le noir, avec leur lancinante tension,
l’alternance des périodes de confiance et de découragement, puis finalement la
sortie vers la lumière, seuls ceux qui ont prouvé cela peuvent le comprendre. »

A. Einstein (1934).

« La distillation n’est rien d’autre que l’art de séparer le subtil de l’épais et
l’épais du subtil, de rendre le fragile ou destructible indestructable, la matière
immatérielle, la physique spirituel, le laid plus beau. »

Hieronymus Brunschwig (1512).

« Tout vient à point à qui sait attendre. »

Adage populaire.
REMERCIEMENTS
Louange à Allah, nous Le glorifions, Lui demandons aide et invoquons Son pardon contre
le mal de nos pechés, celui qui fut guidé personne ne peut l’égarer et celui qui est égaré personne ne
peut le guider. Je témoigne qu’il n’y a point de divinté digne d’adoration sauf Allah, l’Unique, qui
n’a point d’associé et je témoigne aussi que Muhammed est Son Serviteur et Son Messager, que la
bénédiction d’Allah soit sur Lui, sa famille, ses compagnons, et tous ceux qui le suivent sur le droit
chemin jusqu’au Jour Dernier. Ensuite…
Je tiens à exprimer mes sincères gratitudes à tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à
la réalisation de ce travail.
Mes remerciements vont en premier lieu à mes deux directeurs de thèse :
- Mr Meklati Brahim Youcef, Professeur à L’Université de Sciences et Technologie Houari
Boumedien (USTHB – bab ezzouar) pour m’avoir dirigé, conseillé, et encouragé, et
m’accueillir en tant que chercheur associé au sein du Centre de Recherche Scientifique et
Technique en Analyses Physico-chimiques (CRAPC) dont il est Directur Général, ainsi pour
sa bonne volonté, sa patience et ses précieux conseils qu’il m’a prodigués tout au long de ce
travail.
- Mr Chemat Farid Professeur à L’université d’Avignon et des pays de vauculuse qui a su
toujours trouver les mots pour m’amener à exprimer mon rêve, faire de la recherche et
transmettre les connaissances ; il m’a soutenu, encadré tout au long de cette thèse, dans les
bons moments, comme dans les périodes de découragement, de m’avoir acceuilli dans son
laboratoire GREEN à Avignon. J’ai pu apprécier ses compétences professionnelles mais
aussi ses qulités humaines. Bien que très engagé dans les activités de direction et de gestion
de son laboratoire, au plan national et international, il a toujours su être présent.
Je remercie le Professeur Youyou A. pour son aide et pour avoir bien voulu présider le jury et
examiner ce travail.
J’exprime mes plus sincères remerciements aux membres de jury qu’ils ont accepté la lourde
tache de lire l’intégralité de ce manuscrit et de participer au jury de ma soutenance. Aussi je leur
suis reconnaissant de m’avoir accordé de leurs temps.
Au sein du laboratoir Green de l’Uapv Avignon, j’ai pu rencontrer de très nombreuses
personnes qui m’ont apporté une aide considérable et je les en remercie : Maryline, Valérie, Anne,
Sandrine, karine, Christine et Julien sans oublier cheriki Manu et Cyril ; mes pensés vont aussi aux
doctorants et doctorantes que j’ai pu rencontrer au labo :, Mathieu, Sébastien, Abdelalah, Asma,
Muhammed, Huma, Khalida, Dunja, Daniela, Enfin j’ai eu la chance de bénéficier des compétences
professionnelles de Mme Isabelle Bornard (INRA – unité de Pathologie végétale, Domaine St
Maurice, Montfavet, France), grâce à qui j’ai obtenu de magnifiques images par microscopie
électronique à balayage.
Je ne saurai jamais assez remercier toute ma famille, en particulier ma mère, mon père, mes
sœurs et frères, mes cousines et cousins, Tantes et Oncles pour les sacrifices et l’amour qu’ils ont
témoigné à mon égard.
Je tiens aussi à remercier notre défunt professeur Ayad G. qui m'a tellement aidé et épaulé
tout en m’a acueillant toujours avec son beau sourir qu’Allah lui fasse miséricorde.
Je remercie également, Professeur Daoud Y., qu’il trouve ici mes vives remerciements et ma
gartitude pour son aide si preciseuse et pour son encouragement tout le long de mon parcour. Je
tiens aussi à remercier tous les enseignants, ingénieurs, techniciens et administrateurs du
département de sciences alimentaires et, de l’Ecole Nationale Superieure Agronomique, qui m’ont
aidé, guidé et encouragé et tous les membres de l’équipe huiles essentielles et de microbiologie du
CRD SAIDAL que je ne saurai assez remercier pour tout ce qu’ils ont fait.
Mes remerciements vont également à Mina, Mohamed & Mohamed, Baya, Fatima,
Mebrouk Nadia, Lâarbi du département de technologie alimentaire, et à Redouane et Ammar du
département de Pédologie de l’INA.
Ma gratitude va à Mr Moualhi, Directeur de la station de l'ITAF – Boufarik, qui a accepté
de m'aider et de me fournir tous les échantillons de Citrus dont j'avais besoin. Ma gratitude va aussi
à Mr Boudtiche de SOMIVER qui m'a tellement aidé et épauler au cours de mon expérimentation.
Ma gratitude va également à tous mes amis(es) qui m’ont aidé par leur présence et leur
amitié, particulièrement Mahrez, Ahmed, Mohamed Amine, Soraya, Amel, Fatiha, Arezki, Halima,
Nassima, Salah, Zakaria, Rabiaa, Ryad, Karim.
Pour conclure, je souhaite adresser mes remerciements à tout l’ensemble du personnel du
Centre de Recherche Scientifique et Technique en Analyses Physico-chimiques (CRAPC) et du
laboratoire d'Analyse Organique Fonctionnelle (LAOF) de la faculté de Chimie – USTHB où les
analyses chromatographiques (CPG et CG/SM) ont été effectués.
Enfin, ne pouvant citer tous ceux et celles qui m’ont été d’un apport petit ou grand, je leur adresse
mes remerciements les plus sincères.
Liste des abréviations

ATCC : American Type Collection Culture
ACL : Antioxidant Capacity of Lipophilic soluble compounds
BHA : HydroxyAnisole Butylé
BHT : HydroxyToluène Butylé
BSAC : British Society for Antimicrobial Chemotherapy
CE : Communaté Européenne
CEI : Communaté des Etats Indépendants
cfu/mL : unités de colonies formés / millilitre
CIRAD : Centre de coopération Internationale en Recherche Agronomique pour le
Développement
CG : Chromatographie en phase gazeuse
CG/SM : Chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse
COV : Composé Organique Volatil
CO : Dioxyde de carbone
2
CP : Expression à froid
CPG : Chromatographie en phase gazeuse
d20 : Densité relative
20
DIC : Détente instantanée contrôlée
EPA : Agence Américaine pour la protection de l'Environnement
ESSAM : Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes
FDA : Food and Drug Administration
Fig. : Figure
g/L : gramme / litre
GHz : Giga Herz
GRAS : Generally Recognized as Safe
HD : Hydrodistillation
HE : Huile Essentielle
HFC : Hydrofluorocarbures
HFE : Hydrofluoroéthers
INA : Institut National Agronomique
INRA : Institut National de la Recherche Agronomique
I : Indice de rétention
R
ITAF : Institut des Techniques d'Arboriculture Fruitière
kcal : kilo calories
Log : logarithme
m²/s : mètre carré par seconde
MAE : Microwave Assisted Extraction
MAP : Microwave Assisted Process
mbar : milli bar
MHG : Hydro-diffusion assistée par micro-ondes et gravité
M : Masse en huile essentielle
HE
MHz : Méga Herz
mol/L : mole/litre
MVS : Masse de la matière végétale sèche
O : Oxygène
2
P : Pression
p : Para
PFC : Perfluorocarbures
PC : Pression critique
pH : Potentiel d’hydrogène
Rdt : Rendement
SV : Sous vide
T : Température
t : temps
t/ha : tonnes / hectare
TC : Température critique
t : Temps de rétention
R
$ US : Dollar américain
V : volume
VMHD : Vaccum Microwave htdroDistillation
W : Watt
v/v : volume / volume
Liste des Tableaux
Tableau 1 : Paramètres mise en œuvre dans les opérations d’extraction…………….. 6
Tableau 2 : Production mondiale (2008) des plus importantes huiles essentielles……. 28
Tableau 3 : Les plus importants genres d’huiles essentielles produits dans la famille
la famille des Rutaceae..……………………………………….………….. 45
Tableau 4 : Taux des constituants les plus importants des huiles essentielles issues
des peaux de fruits d’agrumes……………………………………………… 48
Tableau 5 : Les principaux pays importateurs et exporatateurs d’agrumes dans le
monde ……………………………………………………………………… 51
Tableau 6 : Prix ($ US/ pound) de l’huile essentielle du romarin importé par les Etats-
Unis………………………………………………………….……………..
59
Tableau 7 : Importation (en US $) de l'HE de romarin par les Etats-Unis durant
la période 1998-2002…..………………………………………………… 59
Tableau 8 : Caractéristiques des solvants, des réactifs et produits chimiques utilisés… 60
Tableau 9 : Présentation des variétés étudiées et provenant de l’ITAF de Boufarik……61
Tableau 10 : Conditions opératoires des analyses par chromatographie en phase
Gazeuse………………………...…………………………………….… 65
Tableau 11 : Conditions opératoires des analyses en CG/SM …………………………. 66
Tableau 12 : Programmation des taux de solvants utilisés au cours de l'analyse par
hplc………………………………………………………………………... 68
Tableau 13 : Liste et caractéristiques des microorganismes testés …..………………… 71
Tableau 14 : Préparation du milieu réactionnel du test PCL…..………………..……… 72
Tableau 15 : Concentrations des solutions standrads…….…………………..………… 73
Tableau 16 : Rendements en huiles essentielles de la variété Valencia Late selon trois
(3) méthodes d’extraction............................................................................. 75
Tableau 17 : Composition des huiles essentielles de l'orange Valencia Late obtenues
par MHG, HD et CP ……………………………………………………… 77
Tableau 18 : Rendement en HE des huit variétés d’agrumes (g d’HE/ g de fruit de
Citrus)………………………………………………………………………. 82
Tableau 19 : Composition chimique des HE des variétés Eurêka et Villa França
extraites par MHG, HD et CP …………..………………………………… 83
Tableau 20 : Composition chimique des HE des variétés Lime et Marsh Seedless
extraites par MHG, HD et CP ……………………………………………. 84
Tableau 21 : Composition chimique des HE des variétés Tarocco et Valencia late
extraites par MHG, HD et CP ……………………………………………. 85
Tableau 22 : Composition chimique des HE des variétés Washignton Navel et Tangelo
Seminole extraites par MHG, HD et CP …………………………………. 86
Tableau 23 : Valeurs propres et pourcentage de variance ……………………………… 92
Tableau 24 : Rendement en HE de romarin selon deux méthodes d’extraction ……….. 94
Tableau 25 : Composition des huiles essentielles de Romarin obtenues respectivement
par MHG et par HD……………………………………………………….. 96
Tableau 26 : Propriétés physiques de l’huile essentielle de romarin extraite par MHG
et par HD…………………………………………………………..……….. 99
Tableau 27 : Résultats de l’activité antioxydante de l’huile essentielle de romarin
obtenu par MHG et HD …………………..……………………………… 103
Tableau 28 : Diamètre des zones d’inhibition en mm des micro-organismes testés.…… 104
Tableau 29 : Evaluation sensorielle des huiles essentielles de romarin extraites par HD
et MHG …………………………..……………………………………….. 113
Tableau 30 : Résultats de la modélisation de la cinétique d’extration………………….. 116
Tableau 31 : Caractéristiques de deux composés de l’HE de romarin extraites par
MHG et HD………………………………………………………………. 117
Tableau 32 : Proportions des polyphénols dans le romarin frais et dans l’eau résiduelle
après extraction par MHG…………………………………………………. 121
Tableau 33 : Comparaison énergitique des deux méthodes d’extraction………………. 126