Table Of ContentHANDBUCH DER
ANALYTISCHEN
CHEMIE
HERAUSGEGEBEN
VON
w. FRESENIUS UND G. JANDER t
WIESBADEN BERLIN
DRITTER TEIL
QUANTITATIVE BESTIMMUNGS- UND
TRENNUNGSMETHODEN
BAND Vllaß
ELEMENTE DER SIEBENTEN HAUPTGRUPPE
II
SPRINGER-VERLAG BERUN HEIDELBERG GMBH
1967
ELEMENTE DER
SIEBENTEN HAUPTGRUPPE
II
CHLOR · BROM · JOD
BEARBEITET
VON
PROFESSOR DR. A. OTTO GÜBELI
UNIVERSITE LA VAL FACULTE DES SCIENCES QUEBEC, CANADA
MIT 53 ABBILDUNGEN
SPRINGER-VERLAG BERLIN HElDEiBERG GMBH
1967
Alle Rechte, insbesondere das der "Obersetzung in fremde Sprachen, vorbehalten
Ohne ausdriickllche Genehmigung des Verlages ist auch nicht gestattet,
dieses Buch oder Te!Je daraus auf photomechanischem Wege
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© by Springer-Ver1ag Berlin Heide1berg 1967
Urspriinglich erschienen bei Springer-Ver1ag Berlin Heide1berg New York 1967
Softcover reprint of the hardcover lst edition 1967
Library of Congress Catalog Card Number 41-36317
ISBN 978-3-662-21865-5 ISBN 978-3-662-21864-8 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-662-21864-8
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Titei Nr. 5404
Inhalt.
Seite
Chlor .. 1
Brom. . 306
Jod .. . 526
ELEMENTE DER
SIEBENTEN HAUPTGRUPPE
II
Chlor.
Cl, Atomgewicht 35,453; Ordnungszahl 17.
Mit 33 Abbildungen
Inhalt.
Seite
§ 1. Bestimmung elementaren Chlors . . . . 37
A. Bestimmungsverfahren für Chlor in Wasser . 37
1. Maßanalytische Bestimmungsverfahren 37
I. Jodametrische Bestimmung . . 37
Allgemeines . . . . . . . . . 37
a) Arbeitsweise nach KoLTHOFF. 37
Bemerkungen . . . . . . . 37
b) Arbeitsweise nach ScHULTZ (Bestimmung in stark verunreinigten Ab-
wässern) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
Bemerkung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
n. Alkalimetrische Bestimmung nach RuPF, WAGNER und MA.Iss 38
Arbeitsvorschrift . . . . . 38
Bemerkung . . . . . . . 38
III. Arsenitmethode nach FEIST 38
Prinzip . . . . 38
Arbeitsvorschrift . . . . . 39
Bemerkung . . . . . . . 39
IV. Titration mit Hydrochinon und o-Dianisidin als Redoxindikator nach
MILA.zzo und PAOLONI . 39
Allgemeines . . . . . . . 39
Arbeitsvorschrift . . . . . 39
V. Amperometrische Bestimmung 39
VI. Dead-stop-Mikromethode. 40
Allgemeines . . 40
Prinzip . . . . . . . 40
Arbeitsvorschrift . . . . 40
Eichung . . . . . . . . 40
VII. Coulometrische Bestimmung 41
Arbeitsvorschrift nach TAKAHASID. 41
Bemerkungen. . . . . . . . . . 41
VIII. Bestimmung des Chlors neben Chlordioxid und Chlorition im Trinkwasser
nach KARGE . . 41
Methode. . . . 41
Arbeitsvorschrift 41
Bemerkungen 42
Literatur. . . . . . . 43
2. Colorimetrische Bestimmungsverfahren 43
I. Be.sti~mung mit o-Tolidin . . . 43
PrinZip . . . . . . . . . . . 43
Arbeitsvorschrift . . . . . . . 43
Bemerkungen zu den Vergleichslösungen . 43
Handb. analyt. Chemie, Teil III, Bd. VII a P 1
Cl 2 Inhalt.
Seite
Genauigkeit und Anwendungsbereich 44
Bemerkungen. . . . . . . . . . . 45
Arbeitsweise in besonderen Fällen . . 46
II. Colorimetrische Bestimmung mit Amino-dirnethylanilin 46
.Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 46
Arbeitsvorschrift nach PALIN . . . . . . . 47
Arbeitsvorschrüt nach AL1rrHAN und JARVIS 47
Genauigkeit . . . . . . . . . 47
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . 48
Arbeitsvorschrüt in SpeziaHällen . . . . . 48
111. Bestimmung mit Methylorange . . . . . . 49
Arbeitsvorschrft nach BOLTZ und HOLLAND 49
Arbeitsvorschrüt nach TARAS . . . . . . 49
Bemerkungen. . . . • . • . • . . . . . • • . 49
Ar~ei~vorschrift nach ATHAVALE, KRISHNAN und SUBRA'M.ANIAN 50
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
IV. Spezüische colonmetrische Bestimmung über die Anlagerung von Chlorcyan
an Pyridin und die Bildung von Dianilderivaten 50
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . 50
a) Arbeitsweise nach BoLTZ und HoLLAND . . . 51
b) Halbquantitative Bestimmung nach MILTON . 51
Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . 51
c) Modifizierte Methode nach MoRRIS und GRANT. 51
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . 52
d) Abgeänderte Arbeitsweise nach NussBAUM und SKUPEKO 52
Bemerkungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
V. Spezüische Bestimmung mit. Barbitursäure nach AsMUs und GARBeHAGEN 53
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
Reagenzien . . . . . . . . 54
Arbeitsvorschrift . . . . . 54
Bemerkungen. . . . . . . 54
VI. Colorimetrie mit Methylrot . 54
Reagens . . . . . . . . . 54
a) Halbquantitative Bestimmung . 54
b) Exakte Bestimmung . . . . . 55
Bemerkungen . . . . . . . . 55
VII. Bestimmung über die Bromausscheidung nach LEROUX 55
Prinzip . . . . 55
Reagens . . . . 55
Arbeitsvorschrüt . . . . . . . . . . . . . . . . 55
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
VIII. Bestimmung mit Benzidin nach 1\IACKENZIE W ALLIS . 55
Allgemeines . . . 55
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . 56
Bemerkungen. . . . . . . . • . . . . • . . . . 56
IX. Bestimmung mit Anilin und Phenol in alkalischer Lösung nach KuLBERG
und BORZOV A . . . . . . . . . . . . . . 56
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . 56
Arbeitsvorschrift für 5 bis 100 pg Chlor/mi . 56
Arbeitsvorschrift für 0,1 bis 1,0 pg Chlor/mi 56
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . 56
X. Bestimmung mit o-Dianisidiniumchlorid nach McEvEN und GRANT 57
Prinzip . . . . 57
Arbeitsvorschrüt 57
Bemerkungen . . 57
Inhalt. 3 Cl
Seite
XI. Bestimmung mit Kaliumjodid und a-Naphtoßavon nach HALLINAN 57
Allgemeines . . 57
Arbeitsvorschrift 57
Vergleichslösung 57
Bemerkungen. . 58
XII. Bestimmung mit 3,3'-Dimethylnaphtidin für 0,05 bis 1,0 flg Chlor/mi nach
BELCHER, NUTTEN und STEPHEN 58
Prinzip . . . . . . . . . . . 58
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
XIII. Direkte spektralphotometrische Bestimmung nach SHERMAN und STRICK·
LAND . . . . . 58
Allgemeines . . 58
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
Literatur. . . . . . . . . . . . . . . • . . . . . . . . . 58
B. Bestimmungsverfahren für Chlor in der Luft und in anderen Gasen 59
1. Maßanalytische Bestimmungsverfahren 59
I. Jodometrische Bestimmung . . . . . . . . . . . 59
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
Arbeitsvorschrift nach JuLIARD und SILBERSCHATZ. 59
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . 60
Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . 60
Spezielle Absorptionsvorrichtung nach CAUER. 60
II. Arsenitmethode . . . . . . . . . . . . . . 60
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
Arbeitsvorschrift nach TREADWELL zur Bestimmung des Chlors in elektro-
lytischem Chlorgas . . . . . . 60
Bemerkung. . . . . . . . . . 61
2. Colorimetrische Bestimmungsverfahren 61
I. Be~tir;nmung mit o-Tolidin . . . 61
Prmz1p . . . . . . . . . . . 61
Bestimmungsverfahren mit o-Tolidin nach PoRTER 61
Apparatur . . . . . . . . . . 61
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 61
Arbeitsvorschrift nach PEREGUD . 61
II. Spurenbestimmung mit Resorufin . 62
Prinzip . . . . . . . . 62
Ve rfahren nach EICHLER . 62
Arbeitsvorschrift . . . . 62
Bemerkungen. . . . . . 63
III. Bestimmung mit Methylorange 63
a) Verfahren nach MENTSCHIKOW . 63
Arbeitsvorschrift . . . . . 63
Bemerkung . . . . . . . 64
b) Verfahren nach KRrvoRuco 64
Allgemeines . . . . . . . 64
Arbeitsvorschrift . . . . . 64
IV. Colorimetrie mit Jodstärkereaktion 64
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . 64
Genauigkeit . . . . . . . . . . 64
V. Contirmierliche, photometrische Bestimmung und automatische Registrie-
rung. . . . . . 64
Arbeitsvorschrift . . . . . • . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
3. a) Elektrophotometrische Bestimmung des Chlorgases nach ARBOGAST und
ÜSBORN. . . . . . . . . . . . . 65
Genauigkeit . . . . . . . . . . . 65
b) Spektralphotometrische Bestimmung 65
4. Bestimmung durch Leitfähigkeitsmessung 65
a) Verfahren nach HINE . 65
Prinzip . • 65
Bemerkung . . . . . 65
1•
Cl 4 Inhalt.
Seite
b) Verfahren nach ÜGUR. 65
Arbeitsvorschrift . . . 65
c) Verfahren nach CEAUSESCU 66
5. Po~ar?graphische Bestimmung . . . 66
Prmz~.p • . . . . . . . . . . . . 66
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . 66
6. Bestimmung von Chlor neben Kohlendioxid 66
I. Jodametrische Bestimmung . . . . 66
Arbeitsvorschrift nach ÜFFERHANS . . . . . . 66
Modifizierte Arbeitsvorschrift nach TREADWELL . 66
Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . 66
II. Argentometrische Bestimmung nach PoLEZAEV, GIRINA und LAKTIONOVA. 66
Prinzip . . . . . . . . . 66
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
III. GH;Bv?lumetrische Absorptionsmethode nach PHILosoPHOFF. 67
Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 67
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
IV. Be~ti~mung mit Hydrazoniumsulfat nach 8cHLOETER . 67
Prinzip . . . . . . . 67
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . • 67
Bemerkung. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
7. Bestimmung von Chlor neben Chlorwasserstoff . . . . . . . 68
I. Ma:ßa!lalytische Bestimmung mit Eisen(II)-sulfat nach WINKLER 68
Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 68
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
II. Colonmetrische Bestimmung mit Fuchsinlösung nach LITVINOV A und
CHLOPIN. . . . 68
Prinzip 0 0 0 0 0 0 0 0 0 68
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . 68
III. Photometrische Bestimmung . . . . . . . 69
IV. Registrierende photometrische Bestimmung 69
V. Massenspektrametrische Bestimmung . . . 69
8. Bestimmung von Chlor neben Phosgen . . . . . 69
I. Jodametrische Bestimmung nach :J.\IARTIN und ÜETTINGER . 69
Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
Genauigkeit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69
II. Bestimmung durch Absorption an Antimonmetall nach NENITZESCU und
PANA 0 0 0 0 • 0 0 • 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 • 0 0 0 0 0 •• 0 0 0 70
9. Maßanalytil'!che Bestimmung von Chlor neben Schwefeldioxid mit Xanthogenat
nach BERKOVIC und LuziNA 70
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
Arbei1isvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
, Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
10. Bestimmung von Chlor neben anderen Gasen außer C02, HCI, COCl2, 802 70
11. Bestimmung von Chlor neben anderen Halogenen • . . . . . . . . . • 7l
12. Bestimmung in Gasgemischen von Chlorierungen neben HCI, C02, COCI2, CO, 02
und N2 . . . . 7l
Prinzip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7l
Arbeitsvorschrift . . . . . . . . . . . . . . . 7l
Bemerkungen. . . . . . . . . . . . . . . . . 7l
13. Gaschromatographische Analyse in Gasgemischen . 72
14. Bestimmung neben Mono-, Di- und Trichloramin . 72
15. Bestimmung neben N02 und NOCl . . . . . . . 72
16. Bestimmung in Gasgemischen mit HCI, 802 und 80a von 8ulfochlorierungen. 72
Prinzip . . . . 72
Arbeitsvorschrift 72
Genauigkeit 73
Literatur. . . . 73
