Table Of ContentFORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN-WESTFALEN
Nr.1435
Herausgegeben
im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Pranz Meyers
von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt
DK 677.861.523.1.001.5: 677.494.674.064
t
Prof. Dr. rer. nato Wilhelm Weltzien
Dr. rer. nato Hans Hendrix
Textilforschungsanstalt Krefeld
Einfluß der Thermofizierung
auf die Eigenschaften von Polyestergewebe
WESTDEUTSCHER VERLAG· KÖLN UND OPLADEN 1964
ISBN 978-3-322-98267-4 ISBN 978-3-322-98968-0 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-322-98968-0
Verlags-Nr. 011435
© 1964 by \'(iestdeutscher Verlag, Köln und Opladen
Gesamtherstellung : Westdeutscher Verlag
Zusammenfassung
In der vorliegenden Arbeit wurde untersucht, welchen Einfluß die Thermofixie
rung mittels Trockenhitze auf die textilen und färberischen Eigenschaften von
Polyesterfasern hat. Hierzu wurde ein Polyestergewebe auf einem technischen
Fixierrahmen unter verschiedenen Bedingungen thermofixiert und anschließend
auf seine Eigenschaften untersucht. Um festzustellen, ob das Polyäthylentere
phthalat unter den Thermofixierungsbedingungen thermisch bzw. hydrolytisch
abgebaut wird, mußten Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung entwickelt
werden. Zwei verschiedene Methoden kamen zur Anwendung: die Viskositäts
messung in rn-Kresol und die Bestimmung des Gehalts an Carboxyl- und Hydro
xylendgruppen. Wegen der ungleichen Verteilung der beiden Endgruppenarten
kann das Molekulargewicht aus dem Endgruppengehalt nur berechnet werden,
wenn beide Endgruppengehalte bekannt sind.
Die physikalischen Eigenschaften wurden mittels Bestimmung der Feuchtigkeits
aufnahme, des Wasserrückhaltevermägens, der Farbstoffaufnahme, der Jodad
sorption und des Dehnungsverhaltens des Gewebes verfolgt. Die an den verschie
den behandelten Gewebeproben gefundenen Ergebnisse wurden mit den Werten
des unbehandelten Gewebes und untereinander verglichen. Die Farbstoffauf
nahme zeigte die deutlichsten Unterschiede. Aus den Versuchsergebnissen der
Trockenhitzebehandlung geht folgendes hervor:
Trockenhitze beeinflußt die Fasereigenschaften nur wenig. Maßgeblich für den
geringen Einfluß ist nicht nur die kurze Einwirkungszeit, sondern auch die hohe
Widerstandsfähigkeit der Polyesterfasern gegenüber trockener Hitzebehandlung.
Die den Untersuchungen angeschlossenen Färbeversuche hatten den Zweck, fest
zustellen, wie sich die verschiedenen Polyesterprovenienzen verhalten. Durch das
Färben mit verschiedenen basischen Farbstoffen konnte nachgewiesen werden,
daß die freien Carboxylendgruppen für die Farbstoffaufnahme keine Bedeutung
haben.
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Inhalt
1. Einleitung ..................................................... 9
2. Ziel der Arbeit ................................................. 10
3. Analytische Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung ............ 11
3.1 Untersuchungsmaterial ....................................... 11
3.2 Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln .................... 11
3.3 Löslichkeit in Lösungsmittelgemischen ......................... 12
3.4 Ermittlung des Molekulargewichts durch Viskositätsmessung . . . . .. 14
3.5 Viskositätsmessung in Phenol-Tetrachloräthan. . . . . . . . . . . . . . . . . .. 15
3.6 Viskositätsmessung in o-Chlorphenol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3.7 Viskositäts messung in m-Kresol ............................... 17
3.8 Bestimmung des Endgruppengehaltes .......................... 18
4. Chemische und physikalische Methoden zur Feststellung der Verände-
rungen durch Wärmeeinwirkung .................................. 19
4.1 Molekulargewichtsberechnung aus Viskositätsmessung und End-
gruppengehalt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 19
4.2 Bruchdehnung und Bruchlast von Gewebestreifen ............... - 19
4.3 Feuchtigkeitsaufnahme ....................................... 19
4.4 Wasserrückhaltevermögen .................................... 20
4.5 Farbstoffaufnahme ..... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 21
4.6 Jodadsorption .............................................. 21
5. Einwirkung von Trockenhitze auf Gewebe aus Polyesterfaser I ....... 22
5.1 Einfluß der Trockenhitze auf den Endgruppengehalt und das
Molekulargewicht ........................................... 22
5.2 Feuchtigkeitsaufnahme des mit Trockenhitze behandelten Gewebes 22
5.3 Wasserrückhaltevermögen des mit Trockenhitze behandelten
Gewebes................................................... 22
5.4 Farbstoffaufnahme des mit Trockenhitze behandelten Gewebes .... 22
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5.5 Jodadsorption des mit Trockenhitze behandelten Gewebes ........ 26
5.6 Bruchdehnung und Bruchlast des mit Trockenhitze behandelten
Gewebes ................................................... 27
5.7 Einfluß der Trockenhitze auf das Fasermaterial 27
6. Versuchsdurchführung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 28
6.1 Versuchsmaterial ............................................ 28
6.2 Wärmebehandlung durch Trockenhitze ......................... 28
6.3 Viskositätsmessung, Hydroxyl- und Carboxylgruppenbestimmung .. 28
6.4 Bestimmung der Bruchdehnung und Bruchlast von Gewebestreifen . 29
6.5 Bestimmung der Feuchtigkeitsaufnahme ........................ 29
6.6 Bestimmung des Wasserrückhaltevermägens .................... 29
6.7 Bestimmung der Farbstoffaufnahme ............................ 29
6.8 Bestimmung der Jodadsorption ............................... 30
7. Farbstoffaufnahme von Polyesterfasern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 31
7.1 Färben mit Dispersionsfarbstoff ............................... 31
7.2 Anfärbegeschwindigkeit der Polyesterfasern I, II und III
mit Cellitonechtblau B ....................................... 31
7.3 Abziehbarkeit von Cellitonechtblau B bei der Polyesterfaser I ..... 33
7.4 Färben mit basischen Farbstoffen .............................. 35
7.5 Anfärbegeschwindigkeit der Polyesterfasern I und lImit Malachit-
grün, Viktoriablau B und Methylenblau ........................ 35
7.6 Anfärbegeschwindigkeit der Polyesterfaser I mit Astrazonblau RL . 37
7.7 Ergebnis der Färbeversuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 39
8. Literaturverzeichnis ............................................. 41
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1. Einleitung
Die Herstellung von synthetischen Fasern hat im letzten Jahrzehnt an Bedeutung
sehr zugenommen. Im Gegensatz zu den seit langem benutzten natürlichen Fasern
tierischer und pflanzlicher Herkunft und den seit dem Ende des vorigen Jahrhun
derts hergestellten Fasern aus regenerierter Zellulose bestehen die synthetischen
Fasern aus Materialien, die auf synthetischem Wege aus einfachen Grundsub
stanzen durch Polymerisation, Polykondensation bzw. Polyaddition gewonnen
werden. Bei diesen Synthesen werden hauptsächlich folgende Produkttypen her
gestellt:
Polyamide,
Pol yacry lnitrile,
Polyvinylverbindungen,
Polyester und
Mischpolymerisate.
Der Schwerpunkt der Produktion liegt z. Z. bei den Polyamiden aus Adipinsäure
und Hexamethylendiamin (Nylon) sowie aus Caprolactam (Perlon), den Poly
acrylnitrilen aus Acrylnitril (Orlon, Dralon) und den Polyestern aus Terephthal
säure und Athylenglykol (Dacron, Diolen, Terylene, Trevira) sowie 1,4-Cyclo
hexandimethanol (Kodel). Wegen der guten textilen Eigenschaften und der starken
Nachfrage von seiten des Verbrauchers wird die Produktion dieser Fasertypen
ständig ausgeweitet. Diese Entwicklung zwingt vor allem den Verarbeiter dazu,
sich mit den Eigenschaften dieser Fasertypen vertraut zu machen, um eine gute
Qualität seiner Fertigwaren zu erzielen.
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2. Ziel der Arb~it
Bei der Herstellung von Geweben aus synthetischen Fasern wird üblicherweise
im Anschluß an das Weben ein Fixierungsprozeß vorgenommen. Das Thermofi
xieren geschieht vorwiegend durch kurzzeitige Einwirkung von trockener Heiß
luft auf das Gewebe in einem Spannrahmen mit dem Zweck, dem Gewebe ein
glattes Aussehen und eine gute Formstabilität zu verleihen. Das thermofixierte
Gewebe besitzt bei den nachfolgenden Verarbeitungsprozessen sowie im Ge
brauch eine geringe Neigung zum Knittern und Schrumpfen.
Im folgenden wird untersucht, wie sich die Eigenschaften eines Gewebes aus
Polyesterfasern beim Thermofixieren verändern. Hierzu wird eine Reihe von Pro
ben eines Polyestergewebes unter verschiedenen Bedingungen thermofixiert. Im
Anschluß daran werden zur Feststellung der Veränderungen an diesen Faser
proben das Molekulargewicht, die Feuchtigkeitsaufnahme, das Wasserrückhalte
vermögen, die Farbstoffaufnahme, die Jodadsorption sowie die Bruchdehnung
und -last bestimmt. Die gefundenen Eigenschaften der einzelnen Proben werden
mit den Ausgangseigenschaften des unbehandelten Gewebes wie auch miteinander
verglichen.
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3. Analytische Methoden zur Molekulargewichtsbestimmung
Die Thermofixierung kann einen thermischen oder hydrolytischen Abbau des
Polyesters zur Folge haben. Dies bedeutet eine Molekulargewichtserniedrigung.
Um diese eventuell auftretende Veränderung exakt festzustellen, müssen als erstes
Methoden zur Ermittlung des mittleren Molekulargewichtes von Polyäthylen
terephthalat überprüft und so entwickelt werden, daß damit reproduzierbare
Werte zu erzielen sind. Hierzu können zwei Wege beschritten werden. Der erste
Weg stellt die Messung der Viskosität einer verdünnten Lösung des Polyäthylen
terephthalats in einem geeigneten Lösungsmittel dar, wobei durch die Messung
der Viskosität des reinen Lösungsmittels die relative Viskosität aufgefunden wird.
Der zweite Weg besteht in der Bestimmung der endständigen Carboxyl- und
Hydroxylgruppen, wobei sich erstere durch eine Titration mit Lauge relativ
leicht erfassen lassen, letztere jedoch schwieriger zu bestimmen sind, da sie sehr
reaktionsträge sind und daher mit einem Spezialreagenz umgesetzt werden müs
sen. Die Analyse des Reaktionsproduktes ist mit einem großen Arbeitsaufwand
verbunden. Voraussetzung für die Viskositätsmessung und Endgruppenbestim
mung ist die Auffindung geeigneter Lösungsmittel bzw. -gemische.
3.1 Untersuchungsmaterial
Für die Untersuchung wurde eine Polyesterfaser (I) 50/25/350 glänzend ver
wendet. Zur Entfernung der Avivage wurde das Material im Soxhlet 6 Std. mit
Methanol extrahiert und nach 24 stündigem Liegenlassen an der Luft nochmals
3 Std. mit Äther behandelt. Zur Entfernung des Äthers wurde das Material
2 Std. im Trockenschrank bei 80° C gelagert.
3.2 Löslichkeit in verschiedenen Lösungsmitteln
Es wurde versucht, 1 %ige Lösungen der Polyesterfasern im jeweiligen Lösungs
mittel herzustellen. Dabei wurde wie folgt verfahren:
a) Proben bei 20° C 30 min lang mechanisch schütteln.
b) Proben während ca. 15 min auf Siedetemperatur bzw. 150°C (sofern der
Siedepunkt höher liegt) bringen und weitere 15 min lang bei dieser Tempe
ratur belassen.
Die Versuchsergebnisse sind in Tab. 1 wiedergegeben.
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Tab. 1 Liislichkeit der Polyeste1/aser I in organischen Liiszmgsmittdn
Löslichkeit Aussehen der
Lösungsmittel KpoC Löslichkeit bei Kp bzw. abgekühlten
bei 20°C 150°C Lösung
Tetrachloräthan 147 leichte Q. 1470 I. I. trüb
rn-Kresol 202 starke Q. 1500 I. I. klar
Phenol Fp 41°C 181,4 I. I. (50°) 1500 I. I. klar
Tetrahydrofuran 64-5 unI. 64° unI.
Chlorbenzol 132 leichte Q. 132° z. T. I. trüb
Formamid 105/11 unI. 1500 unI.
Xylol 136~41 leichte Q. 136° z. T. I. trüb
Toluol 110 unI. 1100 unI.
Nitrobenzol 210,9 starke Q. 1500 1.1. trüb
Pyridin 115,5 leichte Q. 1150 z. T.1. trüb
Anilin 182 starke Q. 1500 1.1. trüb
2-Phenyl-
äthylalkohol 220 starke Q. 1500 I. I. trüb
Benzylalkohol 205 starke Q. 1500 I. I. trüb
Dimethylformamid 153 leichte Q. 1500 1.1. trüb
Triacetin 259 unI. 150° unI.
Benzylacetat 214,9 leichte Q. 1500 1.1. trüb
Abkürzungen in den Tab. 1 und 2
st. Q starke Quellung
I.Q leichte Quellung
z. T. I. zum Teil löslich
I. I. leicht löslich
unI. unlöslich
R. Rückstand
e
Bei der Temperatur von 20 wurde bei fast allen Lösungsversuchen nur eine
0
mehr oder minder starke Quellung der Fasern beobachtet. Bei Phenol, dessen
e e
Schmelzpunkt bei 410 liegt, wurde bei einer Temperatur von 50° gearbeitet.
Hier tritt klare Lösung ein. Bei höheren Temperaturen ist die Polyesterfaser I in
verschiedenen Lösungsmitteln leicht löslich; die meisten Lösungen trüben jedoch
e
unter 100 ein.
0
3.3 Löslichkeit in Lösungsmittelgemischen
Neben reinen Lösungsmitteln können auch Lösungsmittelgemische verwendet
werden. Wünschenswert wäre, ein Gemisch zu haben, das bei Zimmertemperatur
Polyesterfasern auflöst. Dadurch wäre garantiert, daß während des Auflösens bei
den Polyestern keine Veränderungen durch Einwirkung höherer Temperatur statt
findet. Die Lösungsmittelgemische wurden im Verhältnis 1 : 1 (Vo lumenteile) her
gestellt. Die Lösebedingungen sind bereits in Abschnitt 3.2 beschrieben. Die Tab. 2
bringt die Versuchsergebnisse.
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