Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales

441 Pages·2011·10.25 MB·Spanish

Volumen II
ANEXOS

PROYECTO FINAL DE CARRERA

“Determinación analítica
de la cafeína en
diferentes productos
comerciales”

PFC presentado para optar al título de Ingeniería
Técnica Industrial especialidad Química
por Silvia Calle Aznar

Barcelona, 12 de Junio de 2011

Tutor proyecto: Eva María Carral Mahía
Departamento de Química Industrial
Universitat Politècnica de Catalunya (UPC)
ÍNDICE DE LOS ANEXOS
Índice de los anexos .................................................................................. 1 
ANEXO 1:  DATOS EXPERIMENTALES .................................................. 3 
1.1.  Datos iniciales de la extracción de los cafés de tostadero y de marcas
comerciales .......................................................................................... 3 
1.2.  Datos experimentales de la cromatografía de líquidos de alta resolución
(HPLC) .............................................................................................. 10 
1.2.1.  Desarrollo de la puesta a punto del método cromatográfico (HPLC)
10 
1.2.2.  Cromatogramas de la cafeína en cromatógrafo de líquidos de alta
resolución (HPLC) ............................................................................. 39 
1.2.3.  Concentración de la cafeína en cromatógrafo de líquidos HPLC ... 113 
1.3.  Datos experimentales de la espectrofotometría UV ....................... 122 
1.3.1.  Desarrollo de la puesta a punto del método espectrofotométrico UV
122 
1.3.2.  Espectrofotogramas de la cafeína en espectrofotómetro UV-VIS . 132 
1.3.3.  Concentración de la cafeína en espectrofotómetro UV-VIS ......... 267 
ANEXO 2:  PROCEDIMIENTOS DE TRABAJO NORMALIZADOS (PNT) 277 
ANEXO 3:  NORMATIVA ESPAÑOLA DE LA CAFEÍNA ........................ 311 
ANEXO 4:  GESTIÓN DE RESIDUOS ................................................. 313 
4.1.  Tratamiento de los reactivos de análisis ...................................... 313 
ANEXO 5:  MATERIAL, EQUIPOS, PRODUCTOS Y REACTIVOS .......... 327 
ANEXO 6:  FICHAS DE SEGURIDAD ................................................. 353 
6.1.  FISQ: Triclorometano estabilizado con etanol PRS ........................ 354 
6.2.  FISQ: Sulfato de sodio anhidro .................................................. 359 
6.3.  FISQ: Carbonato de sodio ......................................................... 365 
6.4.  FISQ: Éter de petróleo .............................................................. 369 
6.5.  FISQ: Acetona ......................................................................... 375 
6.6.  FISQ: Cafeína anhidra .............................................................. 380 
6.7.  FISQ: Ácido Clorhídrico ............................................................. 384 
6.8.  FISQ: Ácido nítrico ................................................................... 389 
6.9.  FISQ: Amoníaco ...................................................................... 395 
6.10.  FISQ: Ácido sulfúrico ................................................................ 400 
6.11.  FISQ: Acetato de Plomo(II) 3-hidratado ...................................... 405 
- 1 -
6.12.  FISQ: Acetato de Plomo(II) 3-hidratado ...................................... 410 
6.13.  FISQ: Ácido acético .................................................................. 415 
6.14.  FISQ: Acetato de sodio anhidro.................................................. 420 
6.15.  FISQ: Isopropanol ................................................................... 425 
6.16.  FISQ: Metanol para HPLC .......................................................... 430 
6.17.  FISQ: Acetonitrilo para HPLC ..................................................... 435 

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Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales

ANEXO 1: DATOS
EXPERIMENTALES
1.1. Datos iniciales de la extracción de los cafés
de tostadero y de marcas comerciales

A continuación se muestran los datos correspondientes a los tiempos de
calentamiento de los cafés, así como los pesos de los cafés en gramos y las
cantidades de carbonato de sodio que se utilizó en el proceso de extracción de la
cafeína de los cafés de tostadero y de marcas comerciales.

Tabla 1. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés de tostadero
Café natural de tostadero
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café Kenya natural.
Tostadero Bon Mercat 15 0,3003 4,9995
1
Café Kenya natural.
1 Tostadero Bon Mercat 15 0,3004 5,0001
2
Café Kenya natural.
Tostadero Bon Mercat 15 0,2999 5,0001
3
- 3 -
Silvia Calle Aznar
Café Costa Rica natural.
15 0,2999 5,0001
Tostadero Bon Mercat 1
2 Café Costa Rica natural.
15 0,2998 0,3004
Tostadero Bon Mercat 2
Café Costa Rica natural.
15 0,2997 5,0002
Tostadero Bon Mercat 3
Café Caracolillo natural.
15 0,3002 5,0003
Tostadero Bon Mercat 1
Café Caracolillo natural.
3 15 0,3002 5,0002
Tostadero Bon Mercat 2
Café Caracolillo natural.
15 0,3001 4,9998
Tostadero Bon Mercat 3
Café Guatemala natural.
15 0,3001 4,9995
Tostadero Bon Mercat 1
Café Guatemala natural.
4 15 0,3000 4,9999
Tostadero Bon Mercat 2
Café Guatemala natural.
15 0,3000 5,0004
Tostadero Bon Mercat 3
Café Brasil natural.
15 0,3002 4,9998
Tostadero Bon Mercat 1
Café Brasil natural.
5 15 0,2998 5,0002
Tostadero Bon Mercat 2
Café Brasil natural.
15 0,3003 4,9998
Tostadero Bon Mercat 3
Café Colombia natural.
15 0,2998 5,0003
Tostadero Bon Mercat 1
Café Colombia natural.
6 15 0,2999 5,0001
Tostadero Bon Mercat 2
Café Colombia natural.
15 0,2999 5,0002
Tostadero Bon Mercat 3
Café Sumatra natural.
15 0,2999 5,0003
Tostadero Bon Mercat 1
Café Sumatra natural.
7 15 0,3003 5,0002
Tostadero Bon Mercat 2
Café Sumatra natural.
15 0,2999 4,9999
Tostadero Bon Mercat 3
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Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales
Tabla 2. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés naturales

Tueste natural
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café molido de tueste
15 0,3004 5,0002
100% natural. Carrefour 1
8
Café molido de tueste
15 0,3003 4,9997
100% natural. Carrefour 2
Café molido de Colombia
tueste 100% natural. 15 0,3000 5,0001
Carrefour Selección 1
9
Café molido de Colombia
tueste 100% natural. 15 0,3004 4,9998
Carrefour Selección 2
Café molido de Etiopía
tueste 100% natural. 15 0,3002 5,0003
Carrefour Selección 1
10
Café molido de Etiopía
tueste 100% natural. 15 0,3001 5,0005
Carrefour Selección 2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3001 4,9999
Carrefour Selección 1
11
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3003 5,0001
Carrefour Selección 2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3001 5,0002
Saimaza Colombia.
Desarrollo Sostenible 1
12
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,2998 5,0001
Saimaza Colombia.
Desarrollo Sostenible 2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3001 4,9999
Saimaza Brasil. Desarrollo
Sostenible 1
13
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3001 5,0001
Saimaza Brasil. Desarrollo
Sostenible 2
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Silvia Calle Aznar
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3000 5,0002
Marcilla SENSEO® Kenya
1
14
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3001 5,0001
Marcilla SENSEO® Kenya
2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3002 4,9999
Marcilla SENSEO® Brasil 1
15
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3002 5,0002
Marcilla SENSEO® Brasil 2
Café molido de tueste
100% natural. Hacendado 15 0,3003 5,0002
1
16
Café molido de tueste
100% natural. Hacendado 15 0,3001 5,0004
2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3000 4,9999
Bonka Puro Colombia 1
17
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga. 15 0,3001 4,9998
Bonka Puro Colombia 2
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3000 5,0002
Cafe Mexique Chiapas
Destination 1
18
Café molido de tueste
natural 100% Arábiga.
15 0,3005 5,0004
Cafe Mexique Chiapas
Destination 2

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Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales
Tabla 3. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés mezcla

Mezcla (natural y torrefacto)
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3000 5,0003
Soley 1
19
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3001 5,0000
Soley 2
Café molido mezcla (30%
natural y 70% torrefacto). 15 0,3002 5,0002
Bonka Especial 1
20
Café molido mezcla (30%
natural y 70% torrefacto). 15 0,3002 5,0003
Bonka Especial 2
Café molido mezcla (70%
natural y 30% torrefacto). 15 0,3003 5,0002
Bonka 1
21
Café molido mezcla (70%
natural y 30% torrefacto). 15 0,3001 5,0004
Bonka 2
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3000 5,0004
Bonka Intenso 1
22
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3004 5,0001
Bonka Intenso 2
Café Express mezcla
(70% natural y 30% 15 0,3000 5,0000
torrefacto). Dia 1
23
Café Express mezcla
(70% natural y 30% 15 0,3001 5,0002
torrefacto). Dia 2
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3002 5,0002
Dia 1
24
Café molido mezcla (50%
natural y 50% torrefacto). 15 0,3004 5,0003
Dia 2

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Silvia Calle Aznar

Tabla 4. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés naturales
descafeinados
Descafeinado natural
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café molido descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3003 5,0003
Gran Aroma Marcilla 1
25
Café molido descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3002 5,0002
Gran Aroma Marcilla 2
Café molido descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3003 5,0002
Carrefour 1
26
Café molido descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3002 5,0001
Carrefour 2

Tabla 5. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés mezcla
descafeinados
Descafeinado Mezcla
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café molido mezcla
descafeinado (50 %
15 0,3002 5,0004
natural y 50 %
torrefacto). Dia 1
27
Café molido mezcla
descafeinado (50 %
15 0,3001 5,0001
natural y 50 %
torrefacto). Dia 2
Café Express mezcla
descafeinado (80 %
15 0,3003 4,9999
natural y 20 %
torrefacto). Dia 1
28
Café Express mezcla
descafeinado (80 %
15 0,3003 5,0002
natural y 20 %
torrefacto). Dia 2

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Determinación analítica de la cafeína en diferentes productos comerciales

Tabla 6. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés solubles
naturales
Soluble de tueste natural
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café suluble de tueste
100% natural. NESCAFÉ 15 0,3003 5,0003
Classic Natural 1
29
Café suluble de tueste
100% natural. NESCAFÉ 15 0,3004 5,0001
Classic Natural 2
Café suluble de tueste
15 0,3004 5,0000
100% natural. Auchan 1
30
Café suluble de tueste
15 0,3002 5,0004
100% natural. Auchan 2

Tabla 7. Cantidades de café y carbonato de sodio de cafés solubles
descafeinados
Soluble natural descafeinado
Extracción de la cafeína
Tiempo de Peso de Peso de
Muestra Tipo de café
calentamiento (min) café (g) Na CO (g)
2 3
Café suluble descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3003 4,9999
Carrefour 1
31
Café suluble descafeinado
de tueste 100% natural. 15 0,3002 5,0001
Carrefour 2
Café suluble descafeinado
de tueste 100% natural.
15 0,3005 5,0002
NESCAFÉ Classic
Descafeinado 1
32
Café suluble descafeinado
de tueste 100% natural.
15 0,3003 4,9999
NESCAFÉ Classic
Descafeinado 2

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