Corrosion sous contrainte de l'alliage 600 en millieu primaire des REP

209 Pages·2017·10.18 MB·French

Corrosion sous contrainte de l’alliage 600 en millieu
primaire des REP: étude de la diffusion du chrome
Bogdan-Adrian Chetroiu
To cite this version:
Bogdan-AdrianChetroiu. Corrosionsouscontraintedel’alliage600enmillieuprimairedesREP:étude
de la diffusion du chrome. Science des matériaux [cond-mat.mtrl-sci]. Ecole Nationale Supérieure des
Mines de Paris, 2015. Français. ￿NNT: 2015ENMP0008￿. ￿tel-01157822￿
HAL Id: tel-01157822
https://pastel.archives-ouvertes.fr/tel-01157822
Submitted on 28 May 2015
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École doctorale n° 432 : Sciences des Métiers de l'Ingénieur
Doctorat Pa risTech

T H È S E

pour obtenir le grade de docteur délivré par

l’École nationale supérieure des mines de Paris

Spécialité Sciences et Génie des matériaux

présentée et soutenue pu bliquement par

Bogdan-Adrian C HETROIU
le 15 janvie r 2015

Corrosion sous contrainte de l’Alliage 600 en milieu primaire des REP :

étude de la diffusion du chrome

Stress corrosion cracking of Alloy 600 in primary water of PWR:

study of chromium diffusion

Directeur de thèse : Jérôme CREPIN
Co-encadrement de la thèse : Cécilie DUHAMEL, Catherine GUERRE
Jury

M. Dominique MA NGELINCK, Directeur de Recherche, IM2NP, Université de Marseille Président
T
M. Jean Marc CLO UE, Ingénieur de recherche, AREVA Rapporteur
Mme Marie-Laure nce GIORGI, Professeur, LGPM, Ecole Centrale Paris Rapporteur H

M. Yves BIENVENU, Professeur, Centre des Matériaux, Mines ParisTech Examinateur
È
M. Jérôme CREPIN, Maître de recherche, Centre des Matériaux, Mines ParisTech Examinateur
M. Loïc MARCHETTI, Ingénieur de recherche, DEN/MAR/DTCD/SECM/LCLT, CEA Marcoule Examinateur S
Mme Cécilie DUHAMEL, Chargée de recherche, Centre des Matériaux, Mines ParisTech Examinateur
E
Mme Catherine GUERRE, Ingénieur de recherche, DEN/DANS/DPC/SCCME/LECA, CEA Saclay Examinateur
M. Claude BENHAMOU, Consultant, EXPER’CONNECT Consultant Invité
M. François VAILLANT, Ingénieur de recherche, Département MMC, EDF Renardières Invité

MINES ParisTech

Centre des Matériaux – UMR CNRS 7633

B.P.87 - 91003 EVRY Cedex

Remerciements
Tout d’abord, j’aimerais remercier sincèrement mes encadrants de thèse: Jérôme Crépin,
Cécilie Duhamel et Catherine Guerre de m’avoir aidé tout au cours de ces longues années
de thèse. Je vous remercie d’avoir accepté de prendre en charge cette responsabilité. Je
vous remercie pour votre implication, votre travail en équipe et la façon dont vous avez
dirigé cette thèse. J’ai énormément apprécié le fait de m’avoir soutenu et aidé quand j’ai
rencontré des difficultés personnelles.
A mon directeur de thèse, Jérôme Crépin, j’aimerais vous remercier pour votre soutien
scientifique et les conseils en mécanique. J’ai apprécié votre disponibilité et votre implication
dans ma démarche de jeune chercheur. Egalement, je vous remercie de m’avoir accordé le
privilège de partager votre bureau pendant la dernière année. J’ai appris beaucoup de
choses. Vous étiez une très bon analyste et psychopédagogue. Je vous remercie d’avoir eu
confiance en moi et de m’avoir permis de mener cette thèse jusqu’à son aboutissement.
J’exprime ma profonde reconnaissance à Cécilie Duhamel de m’avoir aidé sur la démarche
scientifique, la rédaction, la construction du manuscrit, et pour vos critiques constructives.
Vous étiez le « moteur principal » pendant les réunions et le suivi de cette étude. Vous
m’avez appris à être rigoureux et autonome.
Je voudrais remercier infiniment à Catherine Guerre de m’avoir guidé sur la démarche
scientifique et l’organisation de mon travail quotidien. J’ai apprécié votre implication et les
conseils sur la corrosion sous contrainte. Je suis très reconnaissant pour votre disponibilité
et l’aide sur les corrections en français.
Je tiens à remercier spécialement Loïc Marchetti pour tous les conseils et discussions
enrichissantes sur la diffusion. Une bonne partie de cette thèse a été réalisée grâce à toi et
à tes réflexions. Je te remercie beaucoup pour ta qualité humaine et pour ta disponibilité.
Je souhaite exprimer ma reconnaissance à Marie Laurence Giorgi et Jean-Marc Cloué
d’avoir accepté d’être rapporteurs de cette thèse. J’ai apprécié leurs questions, les
discussions enrichissantes et constructives pendant la soutenance.
J’exprime ma reconnaissance à Yves Bienvenu et à Dominique Mangelinck d’avoir accepté
d’être membres de jury. Je voudrais remercierYves Bienvenu, pour les discussions
scientifiques, les notes et les réflexions sur la thermodynamique qui ont été ajoutées à ce
manuscrit. Je vous remercie pour votre disponibilité quotidienne. A Dominique Mangelinck,
je voudrais vous remercier pour vos questions et explications pédagogiques très riches
pendant la soutenance. Egalement je voudrais vous remercier de m’avoir donné la chance
de découvrir la technique d’analyse par la sonde atomique tomographique au sein de votre
laboratoire. Mes remerciements vont aussi à Marion Descoins pour sa gentillesse et sa
disponibilité.
J’adresse mes remerciements à François Vaillant (EDF) et Claude Benhamou (Areva)
d’avoir accepté d’être membres de jury. J’ai apprécié votre implication dans la suivi de cette
étude, d’avoir participé régulièrement aux réunions d’avancement de projet. Je voudrais
vous remercier pour la discussion enrichissante sur la corrosion sous contrainte et la valeur
ajoutée pendant les réunions.
J’adresse mes remerciements à Damien Féron, Philippe Prené, Jérôme Canel et Stéphane
Perrin de m’avoir accueilli au sein de « Laboratoire d’Etude de Corrosion Aqueuse » au
CEA-Saclay et de m’avoir permis de faire mes études dans de bonnes conditions.
J’aimerais remercier toutes mes collaborateurs externes, notamment Agnès Tempez (Horiba
Jobin Yvon) et Jean-Michel Lameille pour les analyses GDMS. Je voudrais vous remercier
pour vos disponibilités et vos explications pédagogiques sur la technique d’analyse GDMS.
Vous m’avez appris beaucoup de choses. Je tiens, également, à remercier Michel Tabarant
pour les analyses SDL.
3
Je remercie aussi particulièrement François Jomard pour les analyses SIMS, pour les
mesures de « cratères d’excellence » et pour les longues discussions sur la technique
d’analyse SIMS. Vous m’avez appris beaucoup de choses sur la technique SIMS. J’ai
apprécié votre calme, votre pédagogie et votre qualité humaine. Je voudrais, également,
vous remercier pour les nombreux synonymes et les expressions françaises que vous
m’avez appris.
J’aimerais remercier Frédérique Miserque pour les analyses XPS, pour sa disponibilité et les
explications sur la technique XPS. Je tiens, également, à remercier Frantz Martin pour les
analyses AFM et pour son humour quotidien. Toujours disponible et souriant.
Je n’oublierai pas Frédérique Datcharry. Je voudrais te remercier de tout mon cœur de ton
temps, ton aide et tes explications donnés sur les autoclaves et les expérimentations de
corrosion sur contrainte. Je te remercie également pour ton amitié quotidienne et pour les
soirées passées ensemble.
J’aimerais exprimer ma profonde reconnaissance et rendre hommage à Daniel Besnard
avec qui j’ai partagé le bureau pendant deux ans. Je te remercie Daniel pour ta gentillesse,
pour tous les conseils sur les autoclaves et les expérimentations de corrosion sous
contrainte.
Je voudrais aussi remercier Vaitea Roscol. Vaitea, je te remercie énormément de m’avoir
poussé au début de la thèse et de m’avoir encouragé. Je te remercie pour les corrections en
français et les tournures de phrases. Egalement je te remercie pour les weekends karaokés
et les soirées de billard.
Je veux exprimer mes reconnaissances à Roberto Rocca Education Programme pour le
soutien accordé et de m’avoir accepté au sein de leur famille de jeunes chercheurs.
J’aimerais remercier mes collègues de CEA qui j’ai croisés quotidiennement et qui m’ont
soutenu: Caitlin, Christian, Elisabeth, Fanny, Magali, Marie, Marie-Noëlle, Mylène, Laura,
Philippe, Roseline, Thomas, Vincent. Egalement, je voudrais remercier pour les discussions
culturelles pendant les pauses déjeuneurs mes collègues doctorants du Centre des
Matériaux : Anne-Laure, Emma, Damien Colas, Mériem, Raphaël, Régis, Sab, Valentin,
Victor.
Bien sûr que je n’oublie pas de remercier mon amie, Emilia, de m’avoir soutenu jusqu’à la fin
de la thèse. Merci d’avoir accepté mes longues soirées de rédaction. Sans toi, je n’aurais
peut-être pas réussi à achever ce travail de thèse.
Enfin, je voudrais remercier mes grand-parents, à mes parents, ma sœur et mon frère Pigi
pour leur soutien constant et leur encouragements pendant ces longues années.

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5
6
1. INTRODUCTION 13
1.1. Contexte industriel 13
1.2. Corrosion sous contrainte des alliages base nickel en milieu primaire REP 14
1.3. Objectif et démarche 15
2. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE 17
2. 1. Corrosion sous contrainte des alliages base nickel en milieu primaire
des REP 17
2.1.1. Morphologie, structure et nature des oxydes en surface 17
2.1.2. Paramètres influençant la sensibilité à la corrosion sous contrainte de
l’Alliage 600 20
2.1.2.1. Influence du milieu 20
2.1.2.2. Influence du matériau 21
2.1.3. Nature et morphologie des oxydes dans les pénétrations intergranulaires et
les fissures de CSC 24
2.1.4. Diffusion et transport de l’oxygène dans les oxydes de surface et les fissures
de CSC 26
2.2. Mécanismes de la corrosion sous contrainte 27
2.2.1. Mécanisme d’oxydation interne 27
2.2.2. Mécanisme d’oxydation sélective contrôlée par le taux de défauts local 28
2.2.3. Mécanismes impliquant les interactions H /matériau/ plasticité 29
2
2.2.4. Synthèse des mécanismes de CSC 30
2.3. Diffusion du chrome dans les alliages base nickel 30
2.3.1. Diagramme de phases Ni-Cr-Fe et chemins de diffusion à 500°C 31
2.3.2. Généralités sur la diffusion 32
2.3.3. Diffusion dans les matériaux polycristallins 33
2.3.4. Méthodes expérimentales permettant de mesurer un coefficient de diffusion 38
2.3.5. Diffusion du chrome dans les alliages base nickel 40
2.3.5.1. Bilan des résultats de la littérature 40
2.3.5.2. Influence de la teneur en chrome 45
2.3.5.3. Influence de la teneur en carbone 48
2.3.6. Influence de la plasticité sur la diffusion 50
2.3.6.1. Méthodologie de calcul des coefficients de diffusion dans un réseau
de dislocations 50
2.3.6.2. Influence des dislocations sur la diffusion 53
7
2.3.7. Bilan 57
2.4. Conclusions 58
3. MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES 63
3.1. Mise au point de la méthodologie utilisée pour mesurer les coefficients de
diffusion 63
3.1.1. Présentation générale de la démarche adoptée 63
3.1.2. Matériaux 64
3.1.2.1. Nickel pur monocristallin 64
3.1.2.2. Nickel pur polycristallin 64
3.1.2.3. Alliage 600 monocristallin 65
3.1.2.4. Alliage 600 polycristallin 67
3.2. Mise au point des conditions de dépôt du chrome 67
3.2.1. Choix de l’épaisseur du dépôt 67
3.2.2. Préparation des échantillons 68
3.2.3. Dépôt de chrome par évaporation sous vide 68
3.2.4. Optimisation des conditions de dépôt du chrome 70
3.2.4.1. Analyse paramétrique 70
3.2.4.2. Caractérisation du dépôt de chrome 71
3.2.4.3. Choix des conditions expérimentales 75
3.3. Obtention des profils de diffusion 76
3.3.1. Choix des techniques expérimentales 76
3.3.2. Spectrométrie de masse d’ions secondaires (SIMS) 76
3.3.2.1. Principe 77
3.3.2.2. Optimisation des conditions expérimentales pour les analyses SIMS 77
3.3.2.2.1. Abrasion ionique par des ions primaires Cs+ 77
3.3.2.2.2. Abrasion ionique par des ions primaires O + 78
2
3.3.2.2.3. Abrasion ionique par des ions primaire O + avec une
2
pression partielle d’O 79
2
3.3.3. Spectrométrie à décharge luminescente (SDL) 80
3.3.3.1. Spectrométrie optique d’émission à décharge luminescente (GD-
OES) 80
3.3.3.2. Spectroscopie massique à décharge luminescente (GD-MS) 81
3.3.3.2.1. Mise au point des conditions expérimentales pour
l’analyse par PP-TOFMS. 82
8
3.3.4. Comparaison des profils obtenus par SIMS et par SDL 84
3.4. Méthode de calcul du coefficient de diffusion à partir des profils de diffusion 87
3.4.1. Méthode de calcul du coefficient de diffusion du chrome en volume 87
3.4.2. Méthode de calcul du coefficient de diffusion du chrome aux joints de grains 91
3.4.3. Calcul d’incertitude sur la mesure du coefficient de diffusion en volume et
aux joints de grains 94
4. RESULTATS CONCERNANT LA DIFFUSION DU CHROME DANS LE NICKEL
PUR ET DANS L'ALLIAGE 600 99
4.1. Diffusion du chrome dans le nickel pur 99
4.1.1. Diffusion du chrome en volume 99
4.1.1.1. Diffusion dans un monocristal de nickel orienté <101> 99
4.1.1.2. Influence de l’orientation cristallographique 107
4.1.2. Diffusion du chrome aux joints de grains dans le nickel pur 111
4.1.3. Bilan des résultats concernant la diffusion du chrome dans le nickel pur 115
4.2. Diffusion du chrome dans l’Alliage 600 116
4.2.1. Méthodologie de dépouillement des profils de diffusion du 54Cr dans l’Alliage
600 116
4.2.2 Diffusion en volume dans un monocristal d’Alliage 600 orienté <001> 118
4.2.2.1. Résultats expérimentaux 118
4.2.2.2. Bilan sur la diffusion du Cr en volume dans l’Alliage 600 121
4.2.3. Diffusion du chrome aux joints de grains dans l’Alliage 600 123
4.2.4. Bilan des résultats sur la diffusion du chrome dans l’Alliage 600 129
4.3. Synthèse des mesures des coefficients de diffusion du chrome dans le nickel
pur / Alliage 600 131
4.4. Comparaison avec les cinétiques de diffusion estimées en CSC 132
4.5. Effet de la déformation sur le coefficient de diffusion en volume 134
4.5.1. Effet d’un pré-écrouissage sur la diffusion du chrome 134
4.5.1.1. Description des essais réalisés 134
4.5.1.2. Nickel pur 135
4.5.1.2.1. Mesure du coefficient de diffusion du chrome après
déformation de 4% sur éprouvettes de nickel pur
monocristallines d’orientation <101> 139
4.5.1.2.2. Mesure du coefficient de diffusion du chrome après
déformation de 18 % sur une éprouvette de nickel pur
monocristallin d’orientation <101> 143
4.5.1.2.3. Bilan des résultats sur les éprouvettes pré-écrouies 145
4.5.2. Effet de la plasticité sur le coefficient de diffusion 147
4.5.2.1. Description des essais 147
9