Table Of ContentFORSCHUNGSBERICHTE DES LANDES NORDRHEIN -WESTFALEN
Nr.1194
Herausgegeben
im Auftrage des Ministerpräsidenten Dr. Franz Meyers
von Staatssekretär Professor Dr. h. c. Dr. E. h. Leo Brandt
Dr. rer. nato Werner Jellinghaus
Max-Planck-Institut für Eisenforschung Düsseldorf
Beiträge zur Konstitution metallischer Stoffe
durch Suszeptibilitätsmessung
SPRINGER FACHMEDIEN WIESBADEN GMBH
ISBN 978-3-663-06216-5 ISBN 978-3-663-07129-7 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-663-07129-7
Verlags-c..;r. 011194
© 1963 by Springer Fachmedien Wiesbaden
Ursprünglich erschienen bei Westdeutscher Verlag, Köln und Opladen 1963
Inhalt
r. Einleitung .................................................... 7
U. Bau einer magnetischen Waage 8
ur. Anwendungen ................................................ 16
1. Hochwarmfeste CoNiCrMoC-Legierung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 16
2. Sinterwerkstoff aus Ni Al und A120 3 ..••......•....•.....••••.. 18
3. Suszeptibilität des Austenits und des Zementits bei hohen Tem"
peraturen .................................................. 20
4. Graphitbildung in weiß erstarrtem Gußeisen durch Glühung bei
1000°C .................................................... 23
IV. Zusammenfassung ............................................. 24
V. Literaturverzeichnis ............................................ 25
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1. Einleitung
Bei der metallkundlichen Anwendung magnetischer Messungen an paramagneti
schen Stoffen tritt oft das Bedürfnis auf, die Suszeptibilität bei erhöhter Tem
peratur oder auch unterhalb der gewöhnlichen Raumtemperatur zu mes~en.
Dies Bedürfnis kann u. a. aus folgenden Gründen entstehen: Die Curiekonstante,
aus der das magnetische Moment des untersuchten Stoffs berechnet wird, ergibt
sich aus der Temperaturabhängigkeit der Suszeptibilität. Oder: Der Temperatur
gang der Suszeptibilität kann zur Bestimmung der Temperatur einer Phasen
umwandlung benutzt werden. Hierzu gehören nicht nur reversible und irre
versible Umwandlungen in Einstoffsystemen, sondern auch Auflösungserschei
nungen an mehrphasigen Stoffen sowie die Aufspaltung einphasiger Stoffe. Das
experimentelle Kennzeichen solcher Vorgänge kann in einem Unterschied der
für eine bestimmte Temperatur gültigen Suszeptibilität vor und nach der Um
wandlung bestehen; der Vorgang kann aber gelegentlich auch bei geringfügiger
Veränderung einer für eine bestimmte Temperatur gültigen Suszeptibilität aus
einer stärkeren Veränderung des Temperaturgangs abgelesen werden, z. B. aus
einem nicht linearen Gang des Kehrwerts der Suszeptibilität.
Schließlich interessiert auch das paramagnetische Verhalten einzelner Stoffe oder
Legierungsreihen, die bei gewöhnlicher Temperatur ferromagnetisch und bei
höherer paramagnetisch sind.
7
11. Bau einer magnetischen Waage
Die magnetische Waage, deren Aufbau im folgenden beschrieben wird, soll in
einem größeren Temperaturbereich benutzbar sein; sie ist daher mit einem Ofen,
einer Vakuumeinrichtung und einer Einrichtung zur Veränderung der Waagen
empfindlichkeit ausgerüstet.
Der Bauplan der Waage wird durch das Bedürfnis, auch bei hoher Temperatur zu
messen, entscheidend beeinflußt. Bei Messungen an paramagnetischen Stoffen
darf die Masse und die Suszeptibilität des Proben trägers, welche bei ferromagne
tischen Proben noch eine untergeordnete Rolle spielen, nicht mehr vernachlässigt
werden. Man muß suchen, die Trägerrnasse klein zu halten; der Träger darf aber
weder durch die Probe noch durch sein Eigengewicht elastisch oder plastisch
verformt werden, weil sonst der Nullpunkt der Waage verschoben wird. Es
r;==== Heizstrom
Eisenjoch
r;=== Thermoelement
Ofen
Spulen
Probe
Polkern Mantclrohr
Probenträger
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Anker
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Abb. 1 Magnetische Waage für Suszeptibilitätsmessungen
8
wurde daher die bereits bei H. LANGE und R. KOHLHAAS [1] beschriebene An
ordnung verwandt, welche durch eine waagerechte Achse und durch einen
senkrecht über dem Drehpunkt der Waage aufragenden Probenträger gekenn
zeichnet ist, Abb. 1. Das obere Ende des Trägers und darüber die Probe befinden
sich ungefähr in der Achsenlinie eines kleinen vertikal angeordneten Röhrenofens.
Probenträger, Ofen, Waagenschneide und alle Nebenteile der Waage sollen sich
in einem evakuierbaren Raum befinden. Das Lager für die Waagenschneide, die
Arretierung, die Vorrichtungen zur Auflage von Eichgewichten und zur Verminde
rung der Waagenempfindlichkeit sowie die zur elektrodynamischen Kompensation
des Waagenausschlags benötigte Spule sind daher in einem rechtkantigen, teils aus
Messing, teils aus Glaswänden bestehenden Vakuumgehäuse untergebracht. Die
waagerechte Oberseite des Gehäuses besitzt eine kreisrunde Ausnehmung, durch
die man den Waagebalken samt Schneide und allen Nebenteilen einführen und auf
die tragende Pfanne aufsetzen kann. Die Mitte der Waagenschneide befindet sich
bei dieser Konstruktion senkrecht unter dem Mittelpunkt der kreisförmigen
Ausnehmung. Ein mit der Ausnehmung konzentrischer, langer, enger Zylinder,
der an seinem unteren Ende mittels Schliff auf eine Kreisscheibe aufgesetzt ist,
kann daher den senkrecht über der Waagenschneide aufragenden Probenträger
aufnehmen. Der Ofen mit 10 mm lichter Weite ist im oberen Abschnitt des zylin
drischen Mantelrohres fest eingebaut. Durch die Länge des Probenträgers und
andererseits durch die geringe lichte Weite des Ofens wird der Ausschlag der
Waage sehr eingeschränkt; der Raum reicht noch für eine Drehung um 0,5 Win
kelgrad.
Zum Einbau der Probe sind folgende Einrichtungen getroffen: Die ganze Waage,
einschließlich Gehäuse und Aufsatz, kann auf einer in Kugeln geführten Schiene
in waagerechter Richtung etwa 350 mm weit aus dem Elektromagneten heraus
geführt werden. Ferner kann der lange Zylinder, der den Probenträger umschließt,
nach dem seitlichen Ausfahren der Waage senkrecht nach oben abgehoben
werden, so daß das obere Ende des Probenhalters zugänglich wird.
Der Elektromagnet ist in Form eines rechteckigen Rahmens mit 530 mm Höhe
und 400 mm Breite gebaut; der Querschnitt der Wangen mißt 154x75 mm2.
Für den Rahmen wurde ein Weicheisen mit rd. 0,05% C benutzt. Die in der Mitte
der Langseiten eingeschraubten Polkerne von 120 mm 0 wurden aus Hyperm 0
gefertigt. Zur Gewinnung des Feldstärkengefälles wurde ein Teil der Stirnflächen
der Polkerne im Winkel von rd. 109' abgeschrägt. Ein Segment von 20 mm Höhe
blieb stehen; diese einander parallelen Segmentflächen stehen sich im Abstand
von 20 mm gegenüber. Beide Polkerne tragen je sechs Spulen mit je 556 Win
dungen aus 0,2 mm starkem und 12 mm breitem lackisoliertem Kupferband. Zur
Erleichterung des Wärmeabflusses liegt an jeder Bandspule seitlich eine Kühl
scheibe aus 1,0 mm starkem Messing mit einem äußeren und inneren Durch
messer von 376 bzw. 122 mm an. Der Luftspalt zwischen den zwei gegeneinander
geneigten Stirnflächen der Polkerne beträgt in der Polkernachse rd. 22 mm. Die
langen Seiten des Magnetrahmens stehen senkrecht. Das unten zwischen die
Langseiten eingeschraubte horizontale Schlußstück des Rahmens ist in der Mitte
mit einer 23 mm breiten Ausnehmung versehen, die zum Einführen der Waage
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Feldstrom in A
Abb. 2 Feldstärke in der Mitte des Luftspaltes in Abhängigkeit vom Feldstrom
dient. Die Schwächung des Eisenquerschnittes wird durch ein passend geschlif
fenes Weicheisenstück, welches nach dem Einfahren der Waage die Ausnehmung
wieder zu etwa drei Viertel ausfüllt, zu einem großen Teil ausgeglichen.
Die Feldstärke auf der Mittellinie des Elektromagneten, d. h. in der Polkernachse,
verläuft als Funktion des Erregungsstroms bis 2,5 A nahezu linear; hierbei
werden 8100 Oe erreicht. Bei hohen Feldstärken verläuft die Kurve etwas flacher,
Abb. 2. Das Feldstärkengefälle wurde bei mehreren Feldstärken, welche jeweils
für die Polkernachse gelten, durch Verschiebung von Induktionsspulen mit be
kannter Windungsfläche zwischen zwei Anschlägen von bekanntem Abstand ge
messen. Die Gradienten sind auch bei feststehender Feldstärke nicht unabhängig
vom Ort. Von der Polkernachse aus fallen sie um einige Prozent, wenn man den
Meßraum nach der weitesten Stelle des Luftspalts verlegt, und steigen in der
anderen Richtung, d. h. wenn näher am Beginn der Schrägung gemessen wird.
Noch weiter außen, d. h. in der Gegend, wo die Stirnflächen parallel sind,
werden die Gradienten kleiner. Nahe der Polkernachse ändern sich die Gradienten
um 3 bis 4% je cm. Bei einem Probendurchmesser von 0,45 cm erfährt also der
Gradient innerhalb der Probe eine Änderung um 1,5 bis höchstens 2%. Die auf
die Polkernachse als Meßort bezogenen Gradienten sind mit guter Genauigkeit
der Feldstärke einfach proportional, Abb. 3.
Es gelten annähernd folgende Proportionen:
1. HI'<Iitte 3240 . i
Oe OefA. A
10
2. dH/dxMitte = 17,25· 10-3 . H
Oe/cm Oe((cm . Oe) . Oe
dH/dx 57,51 . i
Oe/cm Oe/(cm . A) . A
Aus 1. und 2. folgt:
H· (dH/dx) = 186,3.103 • i2
Oe·Oe/cm Oe· Oe/(cm· A2) . A2
Der Widerstand der hintereinander geschalteten Feldspulen beträgt bei Raum
temperatur 32,6 Ohm. Der Elektromagnet benötigt für eine Feldstärke von
8000 Oe nur ungefähr 200 Watt. Für die vorliegenden Aufgaben ist eine besondere
Kühlung nicht erforderlich.
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5000 10000
Feldstärke in Polschuhmitte in Oe
Abb. 3 Feldstärkengefälle in Polschuhmitte in Abhängigkeit von der Feldstärke
Die in Abb. 4 dargestellte Schaltung bezweckt ein störungsfreies Abschalten des
Magnetfeldes; die Energie des Feldes wird in den Schutzwiderständen in Wärme
umgesetzt. In Schalterstellung Nr. 1 sind die Feldspulen und die Schutzwider
stände vom Netz getrennt; das Schütz liegt nur einpolig am Netz. In Stellung
11
220 V =
--~--+---------
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C
~C=:l :-~".'g.". Schütz
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A
50n 0-10n 0-100 n 0-1000 n
Kompensa Meßwiderstände
tionsspule
Abb. 4 Schaltbild für die Feldspulen des Elektromagneten und den Kompensationskreis
Nr. 2 sind Feldspulen und Schutzwiderstände parallel geschaltet, aber von der
Spannung getrennt, weil das Schütz noch keinen Strom führt. Das Schütz wird
erst in Stufe 3 erregt; nach dem Schließen des zweipoligen Schalters liegen
Feldspulen und Schutzwiderstände parallelgeschaltet an Spannung. In Stellung
Nr. 4 ist das Schütz erregt; die Feldspulen liegen an Spannung; die Schutzwider
stände sind einpolig abgetrennt.
Der zur Erregung des Elektromagneten benutzte Strom durchläuft eine Reihe
von teils veränderlichen, teils festen Vorwiderständen; einer der Festwiderstände
dient als Potentiometer zur Abzweigung des Kompensationsstroms. Parallel zu
diesem Festwiderstand von 5,8 Ohm liegen die Kompensationsspule (48,6 Ohm
bei 21,3°C) und einige Dekadenwiderstände (lOxO,l; 10xl; 10xlO; 10x100
und 10 X 1000 Ohm). Die Kompensationsspule besitzt bei 30 mm lichter Weite
und einem äußeren Durchmesser von 78 mm, eine Länge von 20 mm und eine
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