Aula 5 – Métodos de Separação Parte 2 QUI 154 – Química Analítica V Análise Instrumental

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Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Instituto de Ciências Exatas
Depto. de Química
QUI 154 – Química Analítica V
Análise Instrumental
Aula 5 – Métodos de Separação
Parte 2
Julio C. J. Silva
Juiz de Fora, 2017
Introdução
Introdução
 Separação de substancias volatilizáveis

 Separação baseada na distinta distribuição das substancias da
amostra entre uma fase estacionário (FE) e uma fase móvel gasosa
(FM)

 A amostra é vaporizada no local de injeçao e coluna
 A amostra vaporizada é introduzida numa coluna contendo a FE
 De acordo com suas propriedades e as da fase estacionária são
retidas por tempos determinados, chegando a saída da coluna em
tempos diferentes
 O uso de um detector adequado torna possível a quantificação
dessas substancias

 Martin e Synge (1941) – Fundamentos de cromatografia gasosa

 James e Martin (1952) – Desenvolvimento da técnica

 Atualmente – Presente na maioria dos laboratórios de análise química
Características da cromatografia a gás
Vantagens:

 a lto poder de resolução (análise de muitos componentes de uma

única amostra)
 sensibilidade ( 10-12 g)
 pequenas quantidades de amostra
 análise quantitativa (pg a mg)

Limitações:
 substâncias voláteis e estáveis termicamente
(ou formar um derivado com estas características)
 requer preparo da amostra [interferências e contaminações]
 tempo e custo elevado
 eficiência qualitativa limitada
Características da cromatografia a gás

É uma das técnicas de análise de maior uso;

É utilizada para a separação e quantificação de diversos
produtos;

Podendo também ser usada como técnica de identificação,
em casos especiais, principalmente quando acoplada a um
EM(MS) ou outro detector qualitativo.
TÉCNICA

corrente de gás passa pela coluna


amostra vaporizada é introduzida no gás

arraste da amostra através da coluna

substâncias são separadas

detector

é gerado um sinal

registrador
Classificação quanto a temperatura
• Cromatografia gasosa isotérmica
– A temperatura da coluna permanece constante durante a
análise

• Cromatografia gasosa com programação de temperatura
– Variação linear ou não
– Melhora a separação
– Diminui o tempo de análise
• Temperaturas menores  Solutos mais voláteis
• Temperaturas maiores  Solutos menos voláteis
– maior simetria nos picos
– melhor detectabilidade
– Amostra composta de substancias com grandes diferenças em
seus pontos de ebulição
– Pode provocar decomposição térmica dos solutos
• Cromatografia gasosa isotérmica

• Cromatografia gasosa com programação de temperatura
Separação de uma mistura de alcoóis usando
(a) GC isotérmica
(b) GC com temperatura programada
Classificação quanto a fase estacionária
• Cromatografia gás-sólido (processo: adsorção)
– FE = sólido adsorvente

• Cromatografia gás-líquido (processo: absorção)
– FE = líquido não-volátil suportado num sólido inerte

• Processos físicos (sorção)
– Baseiam-se em forças eletrostáticas ou dipolares (forças de van der Waals)

• Adsorção: FE é sólida e a adsorção ocorre na interface, entre FE e FM

• Partição (absorção): diferentes solubilidades dos componentes da
amostra na FE

Adsorção Partição(absorção)