Table Of ContentIndice de contenidos
PRÓLOGO /1
PROGRAMA DE LA ASIGNATURA /3
Objetivos generales de la asignatura /3
Contenidos por temas /4
Sistema de evaluación /5
Bibliografía de consulta /6
CAPÍTULO 1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO DE LOS ALIMENTOS /8
1.1. El análisis de los alimentos /8
1.1.1. Principales campos de aplicación de la química analítica en el área de los
alimentos. /9
1.2. Química analítica. Definición y clasificación de los métodos de análisis
/12
1.3. Reactivos y equipamiento en un laboratorio de análisis químico /13
1.3.1. Reactivos /13
1.3.2. Equipamiento /14
1.4. Observaciones generales sobre el trabajo en un laboratorio de química
analítica /25
1.4.1. Limpieza y rotulación del material de laboratorio /26
1.4.2. Seguridad en el laboratorio /27
1.4.3. Libreta de laboratorio /28
1.5. Errores en el análisis cuantitativo /29
1.6. Esquema de un análisis completo /30
1.6.1. Definición de los objetivos /32
1.6.2. Selección del método analítico /32
1.6.2.1. Exactitud /34 (Precisión /34 y Veracidad o Justeza /36)
1.6.2.2. Selectividad /39
1.6.2.3. Linealidad /40
1.6.2.4. Sensibilidad de calibrado /41
1.6.2.5. Límite de detección y límite de cuantificación /41
1.6.2.6. Tolerancia o fortaleza /42
1.6.2.7. Robustez /42
1.6.3. Muestreo y toma de muestra /43
1.6.4. Preparación de la muestra /44
1.6.5. Procedimiento de determinación /51
1.6.6. Cálculos, reporte e interpretación de los resultados /51
1.7. Formas de expresar la concentración en química analítica cuantitativa
/52
CAPÍTULO 2. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO /61
2.1. Fundamentos generales del análisis volumétrico /61
2.2. Claificación de los métodos volumétricos de análisis /61
2.3. Preparación de soluciones /63
2.3.1. Preparación de soluciones de concentración exactamente conocida /64
2.3.2. Preparación de soluciones de concentración aproximada /65
2.3.3. Cálculos necesarios para preparar una solución, en función de las
características del reactivo de partida /65
2.4. Métodos de estandarización de soluciones /71
2.5. Métodos de valoración /72
2.5.1. Métodos de valoración directos /72
Indice de contenidos
2.5.2. Métodos de valoración indirectos /74
2.5.2.1. Métodos de valoración por retroceso /74
2.5.2.2. Métodos de valoración por sustitución /75
2.6. El titre /76
2.7. El ensayo en blanco /80
CAPÍTULO 3. VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN /86
3.1. Fundamentos generales de la volumetría de neutralización /86
3.1.1. pH y punto de equivalencia /87
3.2. Indicadores ácido base /89
3.2.1. Teoría de los indicadores /90
3.2.2. Intervalo de viraje de los indicadores ácido base /93
3.2.3. Indicadores mezclas /96
3.3. Curvas de valoración ácido base /97
3.3.1. Curvas de valoración entre un ácido fuerte y una base fuerte /98
3.3.2. Curvas de valoración entre un ácido débil y una base fuerte /101
3.3.3. Curvas de valoración entre un ácido fuerte y una base débil /108
3.3.4. Curvas de valoración entre un ácido débil y una base débil /110
3.3.5. Factores que afectan el salto de pH de la curva de valoración /111
3.4. Valoración de soluciones de sales /112
3.5. Soluciones reguladoras /114
3.6. Algunas aplicaciones en el análisis de los alimentos /116
CAPÍTULO 4. VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN /117
4.1. Fundamentos generales de la volumetría de precipitación /117
4.2. Constante del producto de solubilidad /117
4.3. Curvas de valoración por precipitación /119
4.3.1. Factores que influyen sobre la forma de la curva de valoración /123
4.4. Métodos de detección del punto final de valoración /124
4.4.1. Método de Mohr /124
4.4.2. Método de Volhard /126
4.4.3. Método de Fajans /127
CAPÍTULO 5. VOLUMETRÍA DE OXIDACIÓN REDUCCIÓN /129
5.1. Fundamentos generales de la volumetría de oxidación reducción /129
5.1.1. Semirreacciones de oxidación reducción /129
5.1.2. Reacciones de oxidación reducción en celdas electroquímicas /130
5.2. Potencial de electrodo /131
5.2.1. Influencia de las concentraciones sobre el potencial de electrodo /134
5.3. Constantes de equilibrio de las recciones de oxidación reducción /135
5.4. Curvas de valoración de oxidación reducción /137
5.4.1. Factores que afectan la forma de la curva /147
5.5. Indicadores empleados en la volumetría de oxidación reducción /150
5.5.1. Autoindicadores /150
5.5.2. Indicadores específicos /151
5.5.3. Indicadores de oxidación reducción verdaderos /151
5.6. Agentes oxidantes y reductores más empleados en el análisis de los
alimentos /153
5.6.1. Permanganometría /153
5.6.2. Dicromatometría /155
5.6.3. Yodometría /155
CAPÍTULO 6. VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS /159
6.1. Fundamentos generales de la complejometría /159
6.2. Complexona fundamental. EDTA /161
Indice de contenidos
6.3. Factores que afectan la estabilidad de los complejos Metal-EDTA /162
6.3.1. Concentración hidrogeniónica o pH del medio /162
6.3.2. Carga del catión /162
6.4. Constante de estabilidad condicional de los complejos Metal-EDTA /163
6.5. Curvas de valoración complejométricas con EDTA /165
6.5.1. Factores que influyen en la forma de la curva de valoración
complejométrica con EDTA /169
6.6. Indicadores complejométricos /169
6.7. Métodos de valoración con EDTA /172
CAPÍTULO 7. ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO /174
7.1. Fundamentos generales del análisis gravimétrico /174
7.2. Método gravimétrico por volatilización o destilación /174
7.2.1. Determinación de humedad /175
7.2.1.2. Determinación de humedad por métodos indirectos /176
7.2.1.3. Determinación de humedad por destilación directa /176
7.2.1.4. Determinación de humedad por métodos instrumentales /177
7.2.2. Determinación de cenizas /177
7.3. Método gravimétrico por extracción /179
7.3.1. Métodos de determinación de grasas /179
7.3.1.1. Métodos de extracción con solventes orgánicos /180
7.3.1.2. Métodos butirométricos /184
7.3.2. Determinación de fibra dietética /184
7.3.2.1. Métodos de determinación de fibra dietética /190
7.3.2.1.1. Método de determinación de fibra cruda /191
7.3.2.1.2. Métodos detergentes /192
7.3.2.1.3. Métodos enzimáticos /194
7.4. Método gravimétrico por precipitación /198
7.4.1. Medida de la muestra /199
7.4.2. Preparación de la muestra /199
7.4.3. Precipitación /199
7.4.4. Filtración y lavado /201
7.4.5. Secado y/o incineración /202
7.4.6. Pesada /203
7.4.7. Cálculos y expresión de los resultados /203
7.5. Algunos cálculos generales de interés /206
CAPÍTULO 8. APLICACIONES EXPERIMENTALES DE LOS MÉTODOS CLÁSICOS EN EL
ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS /210
8.1. PRÁCTICAS DE LABORATORIO /210
8.1.1. Práctica de laboratorio Nº 1. Reactivos, equipamiento y pesada en
balanza analítica /210
8.1.2. Práctica de laboratorio Nº 2. Determinación de la concentración de
una solución de ácido clorhídrico /210
8.1.3. Práctica de laboratorio Nº 3. Preparación y estandarización de una
solución de hidróxido de sodio /211
8.1.4. Práctica de laboratorio Nº 4. Determinación de acidez total valorable
en alimentos /213
8.1.4.1. Determinación de acidez total valorable en productos cárnicos
/218
Indice de contenidos
8.1.5. Práctica de laboratorio Nº 5. Preparación y estandarización de una
solución de ácido clorhídrico /220
8.1.6. Práctica de laboratorio Nº 6. Determinación de proteínas totales por
el método Micro Kjeldahl /222
8.1.7. Práctica de laboratorio Nº 7. Determinación de cloruro de sodio en
alimentos por el método de Mohr /226
8.1.8. Práctica de laboratorio Nº 8. Preparación y estandarización de una
solución de tiosulfato de sodio /228
8.1.9. Práctica de laboratorio Nº 9. Determinación del contenido de etanol
en conservas de frutas /231
8.1.10. Práctica de laboratorio Nº 10. Determinación de la dureza total en
aguas de proceso /234
8.1.10.1. Preparación y estandarización de una solución de ácido etilen
diamino tetracético /235
8.1.10.2. Determinación de la dureza total en aguas de proceso /236
8.1.11. Práctica de laboratorio Nº 11. Determinación de humedad y cenizas
/237
8.1.12. Práctica de laboratorio Nº 12. Determinación de grasas y fibra
dietética /237
8.2. OTRAS TÉCNICAS DE ANÁLISIS EN ALIMENTOS /238
8.2.1. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE NEUTRALIZACIÓN /238
8.2.1.1. Determinación de caseína en leche /238
8.2.1.2. Determinación de proteínas totales por el método Kjeldahl (método
indirecto) /243
8.2.1.3. Determinación del índice de acidez en aceites y grasas comestibles
/244
8.2.1.4. Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas
comestibles /246
8.2.1.5. Determinación de la alcalinidad de las cenizas en vinos /247
8.2.1.6. Determinación de ésteres totales en rones y aguardientes /249
8.2.1.7. Determinación de la alcalinidad total en aguas de proceso /250
8.2.1.8. Determinación de amonio en aguas /252
8.2.2. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE PRECIPITACIÓN /253
8.2.2.1. Determinación de cloruro de sodio en productos cárnicos por el método
de Volhard /253
8.2.3. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE OXIDACIÓN REDUCCIÓN /255
8..2.3.1. Determinación del índice de yodo en aceites y grasas comestibles /255
8..2.3.2. Determinación del índice de peróxidos en aceites y grasas comestibles
/256
8..2.3.3. Preparación y estandarización de una solución de permanganato de
potasio /259
8..2.3.4. Determinación de calcio en leche /261
8..2.3.5. Determinación de dicromato de potasio en leche /263
8..2.3.6. Determinación de nitrógeno total en vinos (método Kjeldahl) /264
8..2.3.7. Determinación del índice de permanganato en vinos /267
Indice de contenidos
8..2.3.8. Determinación de azúcares reductores en rones /268
8..2.3.9. Determinación del índice de oxidación en vinagres /271
8.2.4. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS /273
8.2.4.1. Determinación de calcio en vinos /273
8.2.5. MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS /274
8.2.5.1. Determinación de humedad y materias volátiles en aceites y grasas
comestibles /274
8.2.5.2. Determinación de humedad en aceites y grasas comestibles (métodp del
xileno) /275
8.2.5.3. Determinación de humedad en productos cárnicos /276
8.2.5.4. Determinación de humedad en leche en polvo /279
8.2.5.5. Determinación de humedad en leches evaporada, condensada y
concentrada /280
8.2.5.6. Determinación de materia seca en yogur /281
8.2.5.7. Determinación de humedad en cereales /283
8.2.5.8. Determinación de cenizas en aceites y grasas comestibles /285
8.2.5.9. Determinación de cenizas en productos cárnicos /285
8.2.5.10. Determinación de cenizas en leche /287
8.2.5.11. Determinación de cenizas en cereales /288
8.2.5.12. Determinación de cenizas en vinos /290
8.2.5.13. Determinación de cenizas en cerveza /290
8.2.5.14. Determinación del contenido de grasa total en productos cárnicos
(método de Soxhlet) /291
8.2.5.15. Determinación de grasa total en productos cárnicos (método
butirométrico) /294
8.2.5.16. Determinación de grasa libre en productos cárnicos /294
8.2.5.17. Determinación de grasa en leche (método Gerber) /295
8.2.5.18. Determinación de grasa en leche natural, certificada, higienizada y
pateurizada (método de Rose Gottlieb) /296
8.2.5.19. Determinación de grasa en cereales /300
8.2.5.20. Determinación de fibra en conservas de frutas y vegetales /301
8.2.5.21. Determinación de fibra dietética insoluble en cereales /303
8.2.5.22. Determinación de fibra dietética insoluble, soluble y total en
alimentos /306
8.2.5.23. Determinación de sulfatos en vinagre /310
CAPÍTULO 9. EJERCICIOS Y PROBLEMAS /311
9.1. Ejercicios /311
9.2. Problemas integradores /326
9.3. Algunas respuestas /342
9.3.1. Respuestas a los ejercicios /342
9.3.2. Respuestas a los problemas integradores /343
CAPÍTULO 10. APLICACIONES DE LOS MÉTODOS QUÍMICOS DE ANÁLISIS DE LOS
ALIMENTOS EN LA INVESTIGACIÓN CIENTÍFICA /345
10.1. Introducción /345
10.2. Determinación de polisacáridos totales en gel líquido de Aloe Vera L,
para su empleo como materia prima en formulaciones de
suplementos dietéticos /346
E. A. Rodríguez, J. E. Rodríguez, Z. Pardo y V. Pavón
Centro de Investigaciones y Desarrollo de Medicamentos (CIDEM). Ministerio
de Salud Pública. Cuba.
Fuente: Revista Alimentaria No 313. Junio 2000. Madrid. España.
Indice de contenidos
10.3. Antinutrientes y sustancias tóxicas en leguminosas para consumo
humano /349
T. Bilbao y L. Ledesma
Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana. Cuba
Fuente: Revista Alimentaria No 313. Junio 2000. Madrid. España.
10.4. Estudio comparativo sobre la utilización digestiva de diferentes
productos ricos en fibra /352
L. Pérez-Olleros, B. Ruiz-Roso y A. Requejo
Departamento de nutrición. Facultad de Farmacia. Universidad Complutense
de Madrid. España.
Fuente: Revista Alimentaria No 309. Enero-Febrero 2000. Madrid. España.
10.5. Empleo de la nacroalga Ulva sp del litoral cubano en la elaboración
de pan /358
R. Gregorio, L. Ledesma, L. M. Martínez y S. Vega
Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana. Cuba.
Fuente: Revista Alimentaria No 304. Julio-Agosto 1999. Madrid. España.
10.6. Elaboración de un producto horneado con altos niveles de
incorporación de salvado de arroz precocido /362
H. Zumbado, L. Ledesma, S. Fuertes y J. Ventura
Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana. Cuba.
Fuente: Revista Alimentaria No 280. Marzo 1997. Madrid. España.
10.7. Desinfestación del frijol de soja por irradiación /367
M. Alvarez, E. Prieto, J. Mesa, R. Fraga y V. Fung.
Instituto de Farmacia y Alimentos. Universidad de La Habana. Cuba.
Fuente: Revista Alimentaria No 276. Octubre 1996. Madrid. España.
10.8. El Queso de Cameros. Recuperación y caracterización de un producto
riojano tradicional /370
C. Olarte, S. Sanz, P. Torres, Y. Barcina y C. Lomas.
Universidad de La Rioja. España.
Fuente: Revista Alimentaria No 263. Junio 1995. Madrid. España.
10.9. Leche fluida y yogur natural enriquecidos con hierro /376
L. Batilde, S. Banguela, Ma. J. De Ortega, R. Torricella y J. Camejo.
Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria (IIIA). Cuba.
Fuente: Revista Alimentaria No 260. Marzo 1995. Madrid. España.
ANEXOS
Anexo. 1. Algunas opiniones de estudiantes de la especialidad de Ciencias
Alimentarias sobre la asignatura Análisis Químico de los Alimentos
/383
Anexo. 2. Ejemplo de informe de resultados de una determinación analítica
/393
Anexo. 3. Masas molares de los elementos de la tabla periódica /397
Anexo. 4. Constantes de disociación para algunos ácidos /400
Anexo. 5. Constantes de disociación para algunas bases /403
Anexo. 6. Constantes del producto de solubilidad /404
Indice de contenidos
Anexo. 7. Potenciales estándar de electrodo /406
Anexo. 8. Indicadores de oxidación reducción /409
Anexo. 9. Indicadores complejométricos /410
Anexo. 10. Algunos reactivos químicos y sus fórmulas más usuales de
comercialización /411
Anexo. 11. Logaritmos /412
Anexo. 12. Tabla de composición de alimentos /413
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA /424
Prólogo
El presente libro surge como una necesidad imperiosa de la asignatura Análisis Químico de
los Alimentos I, con vistas a mejorar la calidad del aprendizaje de los estudiantes de la
especialidad de Ciencia Alimentarias.
Si bien, a nuestro juicio, el diseño metodológico de esta asignatura resulta altamente
favorecedor para el desarrollo de la motivación de los estudiantes hacia la especialidad y
durante muchos años nuestros educandos han reconocido la importancia de los contenidos
que en ella se imparten, caracterizándolos como una herramienta esencial para su futuro
desenvolvimiento profesional, no es menos cierto que el “talón de aquiles” de esta materia
ha sido la bibliografía.
Los textos básicos que tradicionalmente han utilizado nuestros estudiantes, si bien han
tenido un adecuado nivel científico técnico, han carecido de un enfoque analítico dirigido al
campo de los alimentos, lo cual ha conspirado contra el necesario estudio independiente que
garantice una adecuada profundización de los contenidos en una enseñanza de nivel
superior. Por otra parte el manual prácticas de laboratorio resultaba ya insuficiente dado el
lógico desarrollo que ha experimentado la asignatura y no se contaba tampoco con una guía
de ejercicios y problemas, que de tanta utilidad resulta para la imprescindible ejercitación.
Cuando nos decidimos a elaborar este material, estuvimos conscientes del reto que suponía
escribir un libro de texto que, acorde con el programa de la asignatura Análisis Químico de
los Alimentos I y en sintonía con nuestra concepción de la enseñanza, concentrara de forma
coherente los aspectos teóricos y prácticos de la química analítica cuantitativa con un
enfoque centrado en el análisis de los alimentos con vistas a contribuir, no solo al desarrollo
del estudio independiente, sino también al incremento en la calidad del aprendizaje de los
estudiantes y al desarrollo de sus motivos hacia el estudio de la asignatura y de la profesión.
De cualquier modo, aceptamos estos riesgos y aquí se presenta el resultado.
El texto está estructurado en 10 capítulos. En los 7 primeros se integran los elementos
teóricos generales del análisis químico cuantitativo con un enfoque centrado en el análisis de
los alimentos, desglosados como sigue: Capítulo 1. Introducción al análisis químico de los
alimentos, Capítulo 2. Introducción al análisis volumétrico, Capítulo 3. Volumetría de
neutralización, Capítulo 4. Volumetría de precipitación, Capítulo 5. Volumetría de oxidación
reducción, Capítulo 6. Volumetría de formación de complejos y Capítulo 7. Análisis gravimétrico.
Al finalizar cada uno de estos 7 capítulos, e incluso al final de algunos epígrafes dentro de un
mismo capítulo, se orienta un trabajo independiente consistente por lo general en la resolución
de determinados ejercicios y problemas incluidos en el Capítulo 9. También pueden
encontrarse orientaciones para resolver tareas docentes relacionadas con el estudio y análisis
de algunas técnicas experimentales que aparecen en el Capítulo 8.
En este sentido, insistimos en la importancia de realizar el trabajo independiente, justo en el
momento en que se orienta, pues es precisamente inmediatamente después de estudiar un
contenido que se está en mejores condiciones para ejercitar los conceptos estudiados.
En el Capítulo 8 (Aplicaciones experimentales de los métodos clásicos de análisis) se relacionan
51 técnicas de análisis químico cuantitativo en matrices alimentarias indicando en la mayoría
de los casos la importancia de la determinación en función de un conjunto de elementos
nutricionales, toxicológicos y tecnológicos del analito y la matriz analizada, aspecto
novedoso y no tratado en la literatura tradicional de química analítica.
El Capítulo 9 (Ejercicios y problemas) incluye 31 ejercicios y 19 problemas integradores
extraídos de exámenes o elaborados especialmente para este texto con vistas a facilitar la
necesaria ejercitación que requiere una asignatura de este tipo. Se incluye además un
trabajo extraclase de alta complejidad al que hemos denominado La SuperTarea.
1
Prólogo / 2
Finalmente se presenta el Capítulo 10 (Aplicaciones de los métodos clásicos de análisis en la
investigación científica) en el cual aparecen de forma íntegra 8 artículos científicos publicados
en revistas internacionales de los años 1996-2000, donde se evidencia la aplicación concreta
de los elementos teóricos y prácticos impartidos en la asignatura, en la resolución de
problemáticas actuales en el campo de los alimentos y donde se pone de manifiesto el
carácter multidisciplinario de la ciencia, puesto que se integran elementos de diferentes
asignaturas y disciplinas que ya ha recibido, está recibiendo o recibirá un estudiante de la
especialidad de Ciencias Alimentarias (Análisis Químico, Química de los Alimentos,
Estadística, Evaluación Sensorial, Nutrición, etc)
Se incluyen también 12 anexos con información útil para un profesional del campo del
Análisis de los Alimentos (masas molares de los elementos de la tabla periódica, tablas de
composición de alimentos, tablas de indicadores, tablas de potenciales, constantes de
disociación para ácidos y bases, constantes del producto de solubilidad, etc).
Por último, debe señalarse la presencia de un acápite especial al inicio del texto al que
hemos denominado Programa de la asignatura, en el cual se relacionan los objetivos,
contenidos, sistema de evaluación y metodología de trabajo de la asignatura con vistas a
orientar al estudiante sobre la dinámica de trabajo que se seguirá en el curso.
No sería justo culminar estos párrafos sin mencionar que la elaboración de esta obra es
resultado del esfuerzo de muchas personas que me ayudaron con sus ideas, conocimientos
y experiencia profesional. No puedo mencionarlas a todas pero me siento en el deber de
citar a los más significativos.
Primero, a la profesora y gran amiga MSc. Aymeé Herrera Llópiz que no tuvo reparos en
convertirse en la más eficiente colaboradora para la búsqueda de información. Segundo, a
un grupo de excelentes profesionales del departamento de alimentos del IFAL cuya
experiencia, conocimientos y consejos fueron decisivos para la culminación de este texto.
Finalmente, y no por ello menos importante, debo destacar la imprescindible participación de
un pequeño ejército de estudiantes de segundo año de la especialidad de Ciencias
Alimentaria del curso académico 2000–2001, que trabajaron con enorme responsabilidad en
la transcripción de este texto y que tanto aportaron con sus ideas y recomendaciones. De
más está decir que sus criterios, como principales protagonistas del proceso docente, fueron
de incalculable valor en el diseño metodológico de este libro. La lista de sus nombres es algo
extensa, pero no por ello debe obviarse. Llegue entonces mi más profundo agradecimiento a
los estudiantes: Lisette Plana, Melkin Marin, Yarelis González, Yarima García, Alina Romero,
Yoenis Moreira, Neibys Aportela, Yenilandy Reyes, Jesús Pedroso, Ricardo Gómez, Mabel Bofill,
Orieta Quintana, Yaimara Tristá, Yokani Nordelo, Lina Acosta y Yisel Abril.
Escribir este texto fue una tarea ardua y difícil, que requirió muchos meses (con sus días,
noches y hasta unas cuantas madrugadas) de profundo estudio, reflexión, búsqueda de
información y consultas con especialistas, pero sobre todo, resultó ser una tarea
infinitamente enriquecedora y llena de satisfacciones. No es, por supuesto, una obra
perfecta; de hecho está bien lejos de serlo; tampoco fue nunca este nuestro objetivo. Es,
simplemente un libro de texto que esperamos, eso si, les sea útil y contribuya la mejor
comprensión de la asignatura. Ustedes, por supuesto, tendrán la última palabra.
El autor
