Advanced computational engineering and experimenting : selected, peer reviewed papers from the Fourth International Conference on Advanced Computational Engineering and Experimenting (ACE-X 2010), July 8th-9th, 2010, held at Hotel Concorde La Fayette Pari

122 Pages·2011·32.887 MB·English

by  Andreas Öchsner, Lucas Filipe Martins da Silva, Holm Altenbach

Advanced Computational
Engineering and Experimenting
Edited by
Andreas Öchsner
Lucas F.M. da Silva
Holm Altenbach
Advanced Computational
Engineering and
Experimenting
Selected, peer reviewed papers from the
Fourth International Conference on
Advanced Computational Engineering and Experimenting
(ACE-X 2010)
July 8th-9th, 2010,
Held at Hotel Concorde La Fayette Paris, France
Edited by
Andreas Öchsner, Lucas F.M. da Silva
and Holm Altenbach
Copyright  2011 Trans Tech Publications Ltd, Switzerland

All rights reserved. No part of the contents of this publication may be
reproduced or transmitted in any form or by any means without the
written permission of the publisher.

Trans Tech Publications Ltd
Kreuzstrasse 10
CH-8635 Durnten-Zurich
Switzerland
http://www.ttp.net
Volume 478 of
Key Engineering Materials
ISSN 1013-9826
Full text available online at http://www.scientific.net

Distributed worldwide by and in the Americas by
Trans Tech Publications Ltd. Trans Tech Publications Inc.
Kreuzstrasse 10 PO Box 699, May Street
CH-8635 Durnten-Zurich Enfield, NH 03748
Switzerland USA
Phone: [phone]
Fax: [phone] Fax: [phone]
e-mail: [email protected] e-mail: [email protected]
Preface
This special issue of Key Engineering Materials contains selected refereed papers presented
at the Fourth International Conference on Advanced Computational Engineering and
Experimenting (ACE-X 2010) held at the Hotel Concorde La Fayette Paris, France during the
period 8th-9th July, 2010.
The goal of the conference was to provide a unique opportunity to exchange information, to
present the latest results as well as to review the relevant issues on contemporary research in
mechanical engineering. Young scientists were especially encouraged to attend the
conference and to establish international networks with well-known scientists.
During the conference, special sessions related to SCIENTIFIC VISUALIZATION AND
IMAGING SYSTEMS (organised by Prof. Fabiana R. Leta), ADHESIVE BONDING
(organised by Dr. Lucas F.M. da Silva and Prof. Jean-Yves Cognard), BIOMECHANICS
(organised by Prof. Saied Darwish), DAMAGE AND FRACTURE OF COMPOSITE
MATERIALS AND STRUCTURES (organised by Prof. M.N. Tamin), NUMERICAL
MODELING OF MATERIALS UNDER EXTREME CONDITIONS (organised by Prof. Nicola
Bonora and Dr. Eric N Brown) were held. In addition, two short courses related to ELASTO-
PLASTIC MATERIAL BEHAVIOUR: CONTINUUM MECHANICAL MODELLING AND
FINITE ELEMENT IMPLEMENTATION (organised by Prof. Holm Altenbach and Prof.
Andreas Öchsner), and PREDICTING THE DURABILITY OF ADHESIVE BONDED JOINTS
(organised by Dr. Ian A. Ashcroft) were organised.
More than 283 scientists and researchers coming from more than 54 countries attended the
conference. The large number of presented papers emphasises the considerable academic and
industrial interest in the conference theme. The editors wish to thank the authors and
delegates for their participation and cooperation, which made this sixth conference especially
successful.
Finally, we wish to express our warm thanks and appreciation to our colleagues and
associates for their sustained assistance, help and enthusiasm during the preparation of the
conference.
The fifth conference, ACE-X-2011, will be held in Algarve, Portugal, from 3-6 July, 2011
(http://www.ace-x2011.com/).
March 2011
Andreas Öchsner
Lucas F.M. da Silva
Holm Altenbach
Table of Contents
Preface
Production of Magnesium Titanate-Based Nanocomposites via Mechanochemical Method
A. Fahami, R. Ebrahimi-Kahrizsangi and B. Nasiri-Tabrizi 1
Simultaneously Synthesis and Encapsulation of Metallic Nanoparticles Using
Linear–Dendritic Block Copolymers of Poly(ethylene glycol)-Poly(citric acid)
A. Tavakoli Naeini, M. Vossoughi and M. Adeli 7
Study of the Properties of Al O -Ag Nanopowders Produced by an Innovative Thermal
2 3
Decomposition–Reduction and Silver Nitrate Reduction Methods
A.M. Jastrzębska, A.R. Kunicki and A.R. Olszyna 13
Mechanical and Microstructural Properties of Cement Paste Incorporating Nano Silica
Particles with Various Specific Surface Areas
A.R. Khaloo, A.G. Vayghan and M. Bolhasani 19
Improvement of the Corrosion Resistance for the Galvanic Coupling of Steel with
Polypyrrole Coated Galvanized Steel
A.H. El-Shazly and H.A. Al-Turaif 25
Experimental Characterization of Hydrogen Embrittlement in API 5L X60 and API 5L X80
Steels
B.A. Araújo, G.D. Travassos, A.A. Silva, E.O. Vilar, J.P. Carrasco and C.J. de Araújo 34
Corrosion Monitoring in Marine Environment Using Wavelet Description
I. Kuzmanić, I. Vujović and J. Šoda 40
Experimental and FEM Analysis of the AA 6082 Processed by Equal Channel Angular
Extrusion
J. León, C.J. Luis-Pérez, D. Salcedo, I. Pérez, J.P. Fuertes, I. Puertas and R. Luri 46
A Probabilistic Approach to the Simulation of Non-Linear Stress-Strain Relationships for
Oriented Strandboard Subject to In-Plane Tension
A.T. McTigue and A.M. Harte 54
Generalized Maxwell Model as Viscoelastic Lubricant in Journal Bearing
M. Guemmadi and A. Ouibrahim 64
Comparative Analysis of Vaporization Rates of 5456 Aluminum Alloying Elements during
CO Laser Welding
2
J.I. Achebo and O. Oghoore 70
Analysis of Chip Damage Risk in Thermosonic Wire Bonding
C. Dresbach, G. Lorenz, M. Petzold and H. Altenbach 75
Free Vibration Characteristics of Thermally Loaded Rectangular Plates
B.H. Jeon, H.W. Kang and Y.S. Lee 81
Structure-Property Relationship of Burn Collagen Reinforcing Musculo-Skeletal Tissues
Y.L. Yeo, K.L. Goh, L. Kin, H.J. Wang, A. Listrat and D. Bechet 87
Femur Design Parameters and Contact Stresses at UHMWPE Hip Joint Cup
H. Fouad and S.M. Darwish 93
Biomechanical Characterization of a Cervical Corporectomy Using Porcine Specimens,
Following an Experimental Approach
L.H. Hernández-Gómez, J.A. Beltrán-Fernández, G. Urriolagoitia-Calderón, A. González-Rebatú,
M.M. Galán Vera and G. Urriolagoitia-Sosa 103
Key Engineering Materials Vol. 478 (2011) pp 1-6
© (2011) Trans Tech Publications, Switzerland
doi:10.4028/www.scientific.net/KEM.478.1
PPrroodduuccttiioonn ooff MMaaggnneessiiuumm TTiittaannaattee--BBaasseedd NNaannooccoommppoossiitteess vviiaa
MMeecchhaannoocchheemmiiccaall MMeetthhoodd

AAbbbbaass FFaahhaammiiaa,, RReezzaa EEbbrraahhiimmii--KKaahhrriizzssaannggiibb,, BBaahhmmaann NNaassiirrii--TTaabbrriizziicc
MMaatteerriiaallss EEnnggiinneeeerriinngg DDeeppaarrttmmeenntt,, IIssllaammiicc AAzzaadd UUnniivveerrssiittyy,, NNaajjaaffaabbaadd BBrraanncchh,, IIssffaahhaann,, IIrraann
aaaa..ffaahhaammii@@hhoottmmaaiill..ccoomm,, bbrreezzaaeebbrraahhiimmii@@iiaauunn..aacc..iirr,, ccbbaahhmmaann__nnaassiirrii@@hhoottmmaaiill..ccoomm
KKeeyy wwoorrddss:: MMaaggnneessiiuumm ttiittaannaattee,, HHyyddrrooxxyyaappaattiittee,, WWhhiittlloocckkiittee,, MMeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg,,
NNaannooccrryyssttaalllliinnee,, SSttrruuccttuurraall ffeeaattuurreess..

AAbbssttrraacctt.. TThhee mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn wwaass eemmppllooyyeedd ttoo ssttuuddyy tthhee pphhaassee eevvoolluuttiioonn ooff tthhee MMgg––TTiiOO ––
22
CCaaHHPPOO ––CCaaOO nnaannooccrryyssttaalllliinnee ssyysstteemm.. TThhee ppoowwddeerrss mmiixxttuurree wwiitthh cceerrttaaiinn wweeiigghhtt ppeerrcceenntt wwaass
44
ggrriinnddeedd.. TThheerrmmaall aannnneeaalliinngg pprroocceessss aatt 665500°°CC,, 990000°°CC aanndd 11110000°°CC tteemmppeerraattuurreess rreessuulltteedd iinn
ggeenneerraattiioonn ooff ddiiffffeerreenntt ccoommppoouunnddss lliikkee MMggTTiiOO //MMggOO//HHyyddrrooxxyyaappaattiittee ((HHAApp)) aanndd MMggTTiiOO //MMggOO//ββ--
33 33
TTCCPP aanndd MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP,, rreessppeeccttiivveellyy.. TThhee ccoommppoouunnddss wweerree cchhaarraacctteerriizzeedd bbyy XX--
33 22 44
rraayy ddiiffffrraaccttiioonn ((XXRRDD)),, ssccaannnniinngg eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppyy ((SSEEMM)),, ttrraannssmmiissssiioonn eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppyy
((TTEEMM)),, aanndd eenneerrggyy ddiissppeerrssiivvee XX--rraayy ssppeeccttrroossccooppyy ((EEDDXX)).. TThhee ccoonnsseeqquueenncceess ooff XXRRDD aannaallyyssiiss
rreevveeaalleedd tthhaatt bbyy iinnccrreeaassiinngg tteemmppeerraattuurree,, ssoommee ccoommppoossiitteess wwiitthh ddiiffffeerreenntt mmoorrpphhoollooggiiccaall aanndd
ssttrruuccttuurraall ffeeaattuurreess wweerree ddeetteecctteedd.. BBeessiiddee,, dduuee ttoo ddeeccoommppoossiinngg ooff HHAApp aarroouunndd 880000°°CC,, HHAApp
ccoonnvveerrtteedd ttoo wwhhiittlloocckkiittee ((ββ--TTCCPP)) wwiitthh ggrroowwtthh ooff tteemmppeerraattuurree.. AAccccoorrddiinngg ttoo SSEEMM aanndd TTEEMM
oobbsseerrvvaattiioonnss,, iitt wwaass ffoouunndd tthhaatt tthhee ssyynntthheessiizzeedd ppoowwddeerr ccoonnttaaiinneedd llaarrggee aagggglloommeerraatteess wwhhiicchh
ssiiggnniiffiiccaanntt ccoonntteenntt ooff ffiinneerr ppaarrttiicclleess aanndd aagggglloommeerraatteess wwiitthh sspphheerriiccaall mmoorrpphhoollooggyy.. BBeeccaauussee
mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess bbaasseedd ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss aarree uusseeffuull ffoorr eelleeccttrriiccaall aapppplliiccaattiioonnss,, tthhee eelleeccttrriiccaall
pprrooppeerrttyy ooff HHAApp hhaass bbeeeenn pprroovveedd,, aanndd tthhee iinnccoorrppoorraattiioonn ooff tthheessee mmaatteerriiaallss ccoouulldd rreessuulltt iinn nneeww
nnaannooccrryyssttaalllliinnee ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss..
IInnttrroodduuccttiioonn
TThhee pprreeppaarraattiioonn aanndd cchhaarraacctteerriizzaattiioonn ooff nnaannoo--ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss hhaavvee aattttrraacctteedd iinnccrreeaassiinngg aatttteennttiioonn
iinn tthhee llaasstt ttwwoo ddeeccaaddeess [[11]].. NNaannoossttrruuccttuurreedd mmaatteerriiaallss eexxhhiibbiitt uunnuussuuaall pphhyyssiiccaall aanndd cchheemmiiccaall
pprrooppeerrttiieess,, ssiiggnniiffiiccaannttllyy ddiiffffeerreenntt ffrroomm tthhoossee ooff ccoonnvveennttiioonnaall mmaatteerriiaallss,, dduuee ttoo tthheeiirr eexxttrreemmeellyy ssmmaallll
ssiizzee oorr llaarrggee ssppeecciiffiicc ssuurrffaaccee aarreeaa [[22]]..
MMaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess aarree iimmppoorrttaanntt aass ddiieelleeccttrriicc cceerraammiicc iinndduussttrriiaall mmaatteerriiaallss.. TThheerree aarree tthhrreeee
iinntteerrmmeeddiiaattee pphhaasseess bbeettwweeeenn MMggOO aanndd TTiiOO ssuucchh aass qqaannddiilliittee ((MMgg TTiiOO )),, ggeeiiggiieelliittee ((MMggTTiiOO )),, aanndd
22 22 44 33
kkaarrrrooooiittee ((MMggTTii OO )).. TThhee ffoorrmmaattiioonn ooff tthheessee pphhaasseess ddeeppeennddss oonn tthhee rreellaattiivvee ssttooiicchhiioommeettrryy ooff
22 55
mmaatteerriiaallss iinn tthhee pprreeccuurrssoorr [[33]].. TThhee ggeeiiggiieelliittee aanndd qqaannddiilliittee,, dduuee ttoo tthheeiirr ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess lliikkee llooww
ddiieelleeccttrriicc lloossss ((hhiigghh qquuaalliittyy ffaaccttoorr)),, hhiigghh ddiieelleeccttrriicc ccoonnssttaanntt,, aanndd nneeaarr zzeerroo tteemmppeerraattuurree ccooeeffffiicciieenntt
ooff rreessoonnaanntt ffrreeqquueennccyy [[44,,55]],, hhaavvee wwiiddeesspprreeaadd aapppplliiccaattiioonnss iinn rreessoonnaattoorrss,, ppiiggmmeennttss,, ffiilltteerrss,, aanntteennnnaass
ffoorr ccoommmmuunniiccaattiioonn,, rraaddaarr,, ddiirreecctt bbrrooaaddccaassttiinngg ssaatteelllliittee aanndd gglloobbaall ppoossiittiioonniinngg ssyysstteemm ooppeerraattiinngg aatt
mmiiccrroowwaavvee ffrreeqquueenncciieess aanndd iinn tthhee eelleeccttrriiccaall aanndd eelleeccttrroonniicc iinndduussttrriieess aass aa ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaall ffoorr
mmaannuuffaaccttuurriinngg oonn--cchhiipp ccaappaacciittoorrss,, hhiigghh ffrreeqquueennccyy ccaappaacciittoorrss aanndd tteemmppeerraattuurree ccoommppeennssaattiinngg
ccaappaacciittoorrss [[66]].. VVaarriioouuss mmeetthhooddss ffoorr tthhee pprreeppaarraattiioonn ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess mmiiccrrooccrryyssttaalllliinnee
ppoowwddeerrss wweerree rreeppoorrtteedd iinncclluuddiinngg ssoolliidd ssttaattee rreeaaccttiioonnss [[77]],, ccoo--pprreecciippiittaattiioonn [[88]],, aanndd tthheerrmmaall
ddeeccoommppoossiittiioonn ooff ppeerrooxxiiddee pprreeccuurrssoorrss [[99]],, mmeecchhaannoocchheemmiiccaall ccoommpplleexxaattiioonn [[1100]],, aanndd ssooll––ggeell rroouuttee
[[1111]].. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, tthhee mmoosstt iimmppoorrttaanntt ccaallcciiuumm pphhoosspphhaattee bbaasseedd nnaannooccoommppoossiitteess ccoommpprriisseedd ooff
HHAApp aanndd ββ--TTCCPP.. IInn aaddddiittiioonn ooff tthhee ggoooodd bbiiooccoommppaattiibbiilliittyy ooff HHAApp,, tthhee ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess ooff tthheessee
bbiioocceerraammiiccss hhaavvee bbeeeenn eevvaalluuaatteedd iinn nnuummeerroouuss ssttuuddiieess [[1122--1144]].. AAllssoo,, iitt hhaass bbeeeenn ffoouunndd tthhaatt ssuucchh
pprrooppeerrttiieess ooff HHAApp aarree ggrreeaattllyy aaffffeecctteedd bbyy vvaarriioouuss ppaarraammeetteerrss ssuucchh aass CCaa//PP rraattiioo aanndd ssiinntteerriinngg
tteemmppeerraattuurree [[1155]].. HHoowweevveerr,, pprreecciissee iinnvveessttiiggaattiioonn iiss ddeemmaannddeedd ffoorr tthheessee ccoommppoouunnddss iinn tthhee ffuuttuurree..
2 Advanced Computational Engineering and Experimenting
NNoowwaaddaayyss,, tthhee vvaarriioouuss mmeetthhooddss lliikkee cchheemmiiccaall pprreecciippiittaattiioonn [[1166]],, hhyyddrrootthheerrmmaall [[1177]] aanndd mmiiccrroowwaavvee
iirrrraaddiiaattiioonn [[1188]] hhaavvee bbeeeenn uusseedd ttoo ssyynntthheessiizzee ooff ccaallcciiuumm pphhoosspphhaattee--bbaasseedd cceerraammiiccss.. AAmmoonngg
ddiiffffeerreenntt ddrryy pprroocceesssseess,, mmeecchhaanniiccaall aallllooyyiinngg ((MMAA)) [[1199]] iiss oonnee ooff tthhee mmoosstt ccuurrrreenntt mmeetthhooddss ffoorr
mmaannuuffaaccttuurriinngg ooff ddiieelleeccttrriicc cceerraammiiccss..
IInn tthhiiss ppaappeerr,, tthhee pphhaassee ttrraannssffoorrmmaattiioonn ooff tthhee MMgg––TTiiOO ––CCaaHHPPOO ––CCaaOO nnaannooccrryyssttaalllliinnee ssyysstteemm iiss
22 44
iinnvveessttiiggaatteedd.. AAllssoo tthhee pprreeppaarraattiioonn ooff MMggTTiiOO //MMggOO//HHAApp,, MMggTTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP aanndd
33 33
MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP nnaannooccoommppoossiitteess tthhrroouugghh mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn aanndd ssuubbsseeqquueenntt
33 22 44
tthheerrmmaall ttrreeaattmmeenntt aarree ssttuuddiieedd.. IInn ffaacctt,, tthhee aaiimm ooff tthhiiss wwoorrkk iiss ttoo ddiissccuussss tthhee ssyynntthheessiiss aanndd ssttrruuccttuurraall
eevvaalluuaattiioonn ooff tthhee nnaannooccoommppoossiitteess.. TThhee ddiieelleeccttrriicc pprrooppeerrttiieess ooff MMggTTiiOO ,, MMgg TTiiOO aanndd MMggOO aanndd
33 22 44
tthheeiirr eeffffeeccttiivvee aapppplliiccaattiioonnss iinn eelleeccttrriicc eeqquuiippmmeennttss hhaavvee bbeeeenn pprroovveenn [[2200]].. IInn aaddddiittiioonn,, HHAApp hhaass ssuucchh
aass tthheessee cchhaarraacctteerriissttiiccss aass wweellll [[1155]].. FFoorr aallll tthheessee rreeaassoonnss,, ccoommppoouunndd ooff tthheessee mmaatteerriiaallss ccoouulldd bbee
ddeerriivveedd ttoo ccrreeaattee nneeww nnaannooccrryyssttaalllliinnee ddiieelleeccttrriicc mmaatteerriiaallss..
EExxppeerriimmeennttaall PPrroocceedduurreess
PPrreeppaarraattiioonn MMeetthhoodd.. FFiigg.. 11 ddeeppiiccttss tthhee ffllooww cchhaarrtt ffoorr tthhee ssyynntthheessiiss ooff vvaarriioouuss nnaannooccoommppoossiitteess bbyy
mmeecchhaanniiccaall aaccttiivvaattiioonn aanndd ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall aannnneeaalliinngg.. CCaallcciiuumm hhyyddrrooggeenn pphhoosspphhaattee ((CCaaHHPPOO ,,
44
MMeerrcckk ≥≥ 9988%%)),, ccaallcciiuumm ooxxiiddee ((CCaaOO,, MMeerrcckk)),, ttiittaanniiuumm ooxxiiddee ((TTiiOO ,, MMeerrcckk)),, aanndd mmaaggnneessiiuumm ((MMgg,,
22
MMeerrcckk)) wweerree tthhee ssttaarrttiinngg rreeaaccttaanntt mmaatteerriiaallss ffoorr tthhee MMAA pprroocceessssiinngg.. IInn oorrddeerr ttoo pprreeppaarree tthhee
ccoommppoossiitteess,, aa ddiissttiinncctt aammoouunntt ooff ccaallcciiuumm hhyyddrrooggeenn pphhoosspphhaattee aanndd ccaallcciiuumm ooxxiiddee ((CCaa//PP == 11..6677))
bblleenndd ((2200 wwtt..%%)) wwaass mmiilllleedd wwiitthh aa mmiixxttuurree ooff ttiittaanniiuumm ooxxiiddee aanndd mmaaggnneessiiuumm ffoorr 6600 hh aanndd
ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall ttrreeaattmmeennttss wweerree ppeerrffoorrmmeedd iinn aann eelleeccttrriiccaall ffuurrnnaaccee aatt 665500°°CC,, 990000°°CC aanndd 11110000°°CC
ffoorr 22 hh iinn aaiirr.. TThhee ppoowwddeerr mmiixxttuurree wwiitthh tthhee ddeessiirreedd ssttooiicchhiioommeettrriicc pprrooppoorrttiioonnaalliittyy wwaass mmiilllleedd bbyy aa
hhiigghh eenneerrggyy ppllaanneettaarryy bbaallll mmiillll uunnddeerr aammbbiieenntt aaiirr aattmmoosspphheerree.. TThhee ggrriinnddiinngg pprroocceessss wwaass ppeerrffoorrmmeedd
iinn ppoollyymmeerriicc vviiaall uussiinngg ZZiirrccoonniiaa bbaallllss ((ddiiaammeetteerr 2200 mmmm)).. TThhee cchhaarrggee ttoo bbaallll rraattiioo aanndd rroottaattiioonnaall
ssppeeeedd wweerree 11::2200 aanndd 660000 rrppmm,, rreessppeeccttiivveellyy..

FFiigg.. 11 FFllooww cchhaarrtt ffoorr tthhee ssyynntthheessiiss ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaattee-- bbaasseedd nnaannooccoommppoossiitteess bbyy
mmeecchhaannoocchheemmiiccaall mmeetthhoodd aanndd ssuubbsseeqquueenntt hheeaatt ttrreeaattmmeenntt..
CChhaarraacctteerriizzaattiioonn TTeecchhnniiqquueess.. PPhhaassee iiddeennttiiffiiccaattiioonn wwaass ccaarrrriieedd oouutt bbyy XXRRDD aannaallyyssiiss wwiitthh XXppeerrtt--
PPhhiilliippss ddiiffffrraaccttoommeetteerr uussiinngg CCuu KKαα rraaddiiaattiioonn.. TThhee ddiiffffrraaccttoommeetteerr wwaass ooppeerraatteedd aatt 4400 kkVV aanndd 3300 mmAA..
AAllll mmeeaassuurreemmeennttss wweerree ppeerrffoorrmmeedd aatt rroooomm tteemmppeerraattuurree wwiitthh tthhee ddiiffffrraaccttiioonn rraannggee ooff 22θθ == 1100°° –– 8800°°
aatt 11°°//sseecc ssppeeeedd.. TThhee ddiiffffrraaccttiioonn ppaatttteerrnnss ooff pprroodduuccttss wweerree ccoommppaarreedd ttoo pprrooppoosseedd ssttaannddaarrddss bbyy tthhee
JJooiinntt CCoommmmiitttteeee oonn PPoowwddeerr DDiiffffrraaccttiioonn aanndd SSttaannddaarrddss ((JJCCPPDDSS)),, wwhhiicchh iinnvvoollvveedd ccaarrdd ## 000033--00774477
ffoorr HHAApp,, ## 000033--00771133 ffoorr CCaa ((PPOO )) ,, ## 000066--00449944 ffoorr MMggTTiiOO ,, ## 002255--11115577 ffoorr MMgg TTiiOO ,, ## 002211--11227722
33 44 22 33 22 44
ffoorr TTiiOO ,, ## 000044--00882299 ffoorr MMggOO,, aanndd ## 003377--11449977 ffoorr CCaaOO.. EEnneerrggyy ddiissppeerrssiivvee XX--rraayy ssppeeccttrroossccooppyy
22
((EEDDXX)) wwhhiicchh iiss ccoouupplleedd ttoo SSEEMM wwaass uusseedd ttoo tthhee sseemmii--qquuaannttiittaattiivvee eexxaammiinnaattiioonn ooff tthhee ssyynntthheessiizzeedd
ppoowwddeerrss.. SSccaannnniinngg eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee ((SSEEMM,, SSEERROONN AAIISS--22110000))wwaass aapppplliieedd ttoo cchhaarraacctteerriizzee tthhee
mmoorrpphhoollooggiiccaall cchhaarraacctteerriissttiiccss ooff tthhee ssaammpplleess wwhhiicchh wweerree ssppuutttteerr--ccooaatteedd wwiitthh aa tthhiinn llaayyeerr ooff ggoolldd..
TThhee ssiizzee aanndd mmoorrpphhoollooggyy ooff tthhee ffiinnee ppoowwddeerrss wweerree oobbsseerrvveedd iinn aa ttrraannssmmiissssiioonn eelleeccttrroonn mmiiccrroossccooppee
((PPhhiilliippss CCMM1100))..
Key Engineering Materials Vol. 478 3
RReessuullttss aanndd DDiissccuussssiioonnss
XXRRDD AAnnaallyysseess.. FFiigg.. 22 ((aa--bb)) sshhoowwss ssppeeccttrraa ooff XXRRDD ppaatttteerrnnss wwhhiicchh bbeelloonngg ttoo mmiilllleedd mmiixxttuurreess aanndd
ssuubbsseeqquueenntt tthheerrmmaall aannnneeaalliinngg ppoowwddeerrss,, rreessppeeccttiivveellyy.. FFiigg.. 22aa,, iilllluussttrraatteess tthhee ppeeaakkss tthhaatt iiss ssiiggnniiffiiccaanntt
ffoorr TTiiOO aanndd MMggOO aanndd MMggTTiiOO ..
22 33

FFiigg.. 22 XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff nnaannooccoommppoossiitteess mmiilllleedd ppoowwddeerrss ((aa)) aanndd hheeaatt ttrreeaatteedd aatt ddiiffffeerreenntt
tteemmppeerraattuurreess,, ((bb)) 665500◦◦CC ((cc)) 990000◦◦CC aanndd ((dd)) 11110000◦◦CC..
IItt sshhoouulldd bbee nnootteedd tthhaatt tthhee pprreesseennccee ooff MMggTTiiOO iinn mmiilllleedd ppoowwddeerr iinnddiiccaattee tthhaatt mmiilllliinngg dduurriinngg 6600
33
hh ccaann lleeaadd ttoo tthhee ffoorrmmaattiioonn ooff mmaaggnneessiiuumm ttiittaannaatteess pphhaasseess ssuucchh aass MMggTTiiOO ((ggeeiiggiieelliittee)),, MMgg TTiiOO
33 22 44
((qqaannddiilliittee)),, aanndd MMggTTii OO ((kkaarrrrooooiittee)).. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, aa ffeeww cceerrttaaiinn ppeeaakkss eexxiisstt wwhhiicchh aarree
22 55
rreepprreesseennttaattiivvee ffoorr HHAApp.. IItt iinnddiiccaatteess tthhaatt CCaaOO wwaass rreeaacctteedd wwiitthh CCaaHHPPOO aaccccoorrddiinngg ttoo rreeaaccttiioonn ((11))..
44
66CCaaHHPPOO ++ 44CCaaOO →→ CCaa ((PPOO )) ((OOHH)) ++ 22HH OO ((11))
44 1100 44 66 22 22
TThhee XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff mmiilllleedd ppoowwddeerr aafftteerr aannnneeaalliinngg aatt 665500 °°CC,, 990000 °°CC aanndd 11110000 °°CC aarree ddiissppllaayyeedd
iinn FFiigg..22 ((bb--dd)).. AAccccoorrddiinngg ttoo FFiigg.. 22bb,, tthhee hheeaatt ttrreeaatteedd ssaammppllee aatt 665500 °°CC pprroodduucceedd aa MMggTTiiOO // MMggOO//
33
HHAApp nnaannooccoommppoossiittee.. IItt sshhoowwss tthhaatt TTiiOO hhaass rreeaacctteedd wwiitthh MMggOO wwhhiicchh ffoorrmmeedd MMggTTiiOO33.. HHeennccee,,
22
HHAApp aanndd ssoommee ooff tthhee mmaaggnneessiiaa hhaass rreemmaaiinneedd iinnttaacctt.. BByy iinnccrreeaassiinngg tteemmppeerraattuurree ttiillll 990000 °°CC,, MMggTTiiOO33
aanndd MMggOO hhaavvee rreemmaaiinneedd sshhaarrppllyy bbuutt aaccccoorrddiinngg ttoo rreeaaccttiioonn ((22)) HHAApp wwaass ddeeccoommppoosseedd aanndd ccoonnvveerrtteedd
ttoo ββ--TTCCPP aanndd CCaaOO.. TThhee XXRRDD aannaallyyssiiss ooff tthhiiss ssaammppllee iiss sshhoowwnn iinn FFiigg.. 22cc..
CCaa ((PPOO )) ((OOHH)) →→ CCaaOO ++ 33CCaa ((PPOO )) ++ HH OO ((22))
1100 44 66 22 33 44 22 22
IItt iiss rreeppoorrtteedd iinn [[2211]] tthhaatt tthhee ddeeccoommppoossiittiioonn tteemmppeerraattuurree ((660000––880000 °°CC)) ssttrroonnggllyy ddeeppeennddss oonn tthhee
pprreeppaarraattiioonn mmeetthhoodd ooff tthhee HHAApp ppoowwddeerr.. AAss sshhoowwnn iinn FFiigg.. 22dd,, tthheerrmmaall ttrreeaattmmeenntt aatt 11110000 °°CC lleeaaddss ttoo
ffoorrmmaattiioonn ooff aa MMggTTiiOO //MMgg TTiiOO //MMggOO//ββ--TTCCPP nnaannooccoommppoossiittee.. SSiinnccee,, qqaannddiilliittee aanndd kkaarrrrooooiittee aarree
33 22 44
ssttaabbllee aatt hhiigghh tteemmppeerraattuurree,, ssoommee mmaaggnneessiiaa aanndd ggeeiiggiieelliittee hhaavvee rreeaacctteedd ttooggeetthheerr aanndd ffoorrmmeedd qqaannddiilliittee
((rreeaaccttiioonn 33))..
MMggTTiiOO ++ MMggOO →→ MMgg TTiiOO ((33))
33 22 44
4 Advanced Computational Engineering and Experimenting
BBaasseedd oonn XXRRDD ppaatttteerrnnss ooff tthhee hheeaatt ttrreeaatteedd ssaammpplleess,, tthhee wwiiddtthh ooff tthhee ppeeaakkss bbeeccoommee nnaarrrroowweerr aass
ccoommppaarreedd ttoo tthhee rreessuullttss ffoorr tthhee mmiilllleedd ppoowwddeerr wwhhiicchh sshhoowwss aann iinnccrreeaassee iinn tthhee ddeeggrreeee ooff
ccrryyssttaalllliinniittyy..

SSEEMM--EEDDXX AAnnaallyysseess.. TThhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss ooff tthhee ssaammpplleess aafftteerr tthhee mmiilllliinngg aanndd aannnneeaalliinngg
pprroocceesssseess aarree sshhoowwnn iinn FFiigg.. 33.. TThhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss sshhooww tthhaatt ppaarrttiicclleess ooff pprroodduuccttss ccaann bbee
aattttaacchheedd aatt ccrryyssttaallllooggrraapphhiiccaallllyy ssppeecciiffiicc ssuurrffaacceess aanndd ffoorrmm eelloonnggaatteedd aagggglloommeerraatteess ccoommppoosseedd ooff
mmaannyy pprriimmaarryy ccrryyssttaalllliitteess.. IInn ffaacctt,, tthhee cchheemmiiccaall iinntteerraaccttiioonnss aatt tthhee ccoonnttaaccttiinngg ssuurrffaaccee ooff ppaarrttiicclleess
rreessuulltt iinn vveerryy ccoommppaacctt ppaarrttiicclleess ffoorrmmiinngg llaarrggee aagggglloommeerraatteess wwiitthh sspphheerrooiiddaall mmoorrpphhoollooggyy.. BBaasseedd oonn
FFiigg.. 33aa tthhee mmeeaann ssiizzee ooff tthhee ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess ddeeccrreeaasseess aafftteerr 6600 hh ooff mmiilllliinngg.. OOnn tthhee ootthheerr hhaanndd,, tthhee
mmeeaann ssiizzee ooff tthhee mmiilllleedd ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess iinnccrreeaasseess aafftteerr aannnneeaalliinngg aatt 665500°°CC,, 990000°°CC,, aanndd 11110000°°CC..
HHoowweevveerr,, oonnllyy aa sslliigghhtt cchhaannggee iinn ppaarrttiiccllee ssiizzee iiss oobbsseerrvveedd iinn tthheessee ssaammpplleess ((FFiigg.. 33 bb--dd)).. AAss
tteemmppeerraattuurree iinnccrreeaasseess,, tthhee SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss sshhooww aa ccoonnttiinnuuoouuss eevvoolluuttiioonn ooff tthhee mmoorrpphhoollooggiiccaall
ffeeaattuurreess.. IInn ffaacctt,, tthhee mmeeaann ssiizzee ooff tthhee ppoowwddeerr ppaarrttiicclleess iinnccrreeaasseess aafftteerr tthhee aannnneeaalliinngg pprroocceessss..
MMoorreeoovveerr,, wwiitthh aann iinnccrreeaassee ooff tthhee aannnneeaalliinngg tteemmppeerraattuurree ffrroomm 665500°°CC ttoo 11110000°°CC tthhee sspphheerrooiiddaall
ppaarrttiicclleess bbeeccoommee ccoonnssiiddeerraabbllyy llaarrggee iinn ssiizzee.. FFiigg..44 ((aa--dd)) ddiissppllaayyss tthhee ccoonncceennttrraattiioonnss ooff eelleemmeennttss bbyy
tthhee EEDDXX ssppeeccttrraa.. TThhee rreessuullttss ooff EEDDXX aannaallyysseess iinnddiiccaattee aa hhiigghheerr MMgg//TTii rraattiioo iinn ssmmaallll aarreeaa ooff EEDDXX
aannaallyyssiiss ccoommppaarreedd ttoo CCaa//PP rraattiioo wwhhiicchh aaggrreeeess wwiitthh tthhee cchheemmiiccaall ccoommppoossiittiioonn ooff tthhee ppoowwddeerr
mmiixxttuurree.. FFuurrtthheerrmmoorree,, cchheemmiiccaallllyy ssttaabbllee ccoonnttaammiinnaannttss aarree nnoott ddeetteecctteedd dduuee ttoo tthhee eexxcceessssiivvee
aaddhheessiioonn ooff ppoowwddeerrss ttoo tthhee vviiaall aanndd bbaallllss..

FFiigg.. 33 SSEEMM mmiiccrrooggrraapphhss ooff nnaannooccoommppoossiitteess ((aa)) mmiixxeedd ppoowwddeerr aanndd hheeaatt ttrreeaatteedd aatt ddiiffffeerreenntt
tteemmppeerraattuurreess,, ((bb)) 665500◦◦CC ((cc)) 990000◦◦CC aanndd ((dd)) 11110000◦◦CC..