Chemisch-technisches Praktikum

162 Pages·1966·5 MB·German

by  Dr. Wilhelm Uphoff (auth.)

WILHELM UPHOFF
Chemisch-technisches Praktikum
WILHELM UPHOFF
Chemisch-technisches
Praktikum
Mit 36 Bildern
FRIEDR. VIEWEG & SOHN
BRAUNSCHWEIG
Redaktionelle Bearbeitung: Siegfried Otto, Duisburg
ISBN 978-3-663-03216-8 ISBN 978-3-663-04405-5 (eBook)
DOI 10.1007/978-3-663-04405-5
1966
Alle Rechte vorbehalten
@ by Friedr. Vieweg &; Sohn GmbH, Braunschweig
I
Bestell-Nr. 4886
Vorwort
Die Technik stellt heute hohe Ansprüche an die Werkstoffe. Die Eigen
schaften des Materials müssen genau bekannt sein und überwacht werden.
Für die Stoffprüfung verwendet man sehr häufig chemische oder chemisch
physikalische Methoden. Das vorliegende Buch "Chemisch-technisches
Praktikum" beschreibt eine Auswahl der wichtigsten chemisch-technischen
Untersuchungen. Es wendet sich vor allem an Studierende der Ingenieur
schulen und ähnlicher technischer Lehranstalten und setzt Grundkenntnisse
in Chemie und Stoffkunde, wie sie meistens in den ersten Semestern der
genannten Schulen vermittelt werden, voraus.
Das "Chemisch-technische Praktikum" ist als Arbeitsbuch gedacht. Es soll
den Studierenden in die Grundlagen der Versuche einführen, ihm während
des Praktikums als Versuchsvorschrift dienen und ihm die Möglichkeit
geben, sich durch häusliches Studium auf die für das nächste Praktikum
angekündigten Versuche vorzubereiten. Das bedeutet für den Praktikums
leiter und die Studierenden eine wesentliche Entlastung, weil dadurch die
meist ohnehin knapp bemessene Zeit vorwiegend für die Durchführung
der Praktikumsaufgabe zur Verfügung steht. Ziel des Buches ist es weiter
hin, dem Studierenden einen überblick über die chemischen Untersuchungs
methoden zu geben und damit allgemein das Verständnis für die prak
tischen Anwendungsmöglichkeiten chemischer Vorgänge zu wecken.
Die einzelnen Praktikumsaufgaben sind in sich geschlossene Einheiten,
d. h., zu ihrer Lösung ist nicht unbedingt die Kenntnis vorher beschriebener
Versuche notwendig. Nach der AufgabensteIlung werden unter Allge
meines die Grundlagen besprochen, die für das Verständnis des Versuches
erforderlich sind. Um dem Studierenden konkrete Vorstellungen über die
zu messenden Größen und Stoffeigenschaften zu geben, werden in diesem
Abschnitt häufig auch Richtwerte und Anforderungen für die technische
Verwendung des Werkstoffs mitgeteilt. Unter Prinzip des Versuches wird
eine kurze übersicht über den Weg des Versuches gegeben. Die in jeder
Vorschrift enthaltene Aufstellung der benötigten Geräte und Chemikalien
soll die Vorbereitung des Praktikums erleichtern. Außerdem ist dort, falls
erforderlich, die genaue Herstellung der benötigten Lösungen beschrieben.
Im Abschnitt Durchführung wird der technische Ablauf des Versuches er
klärt. Danach folgt die Auswertung der Versuchsergebnisse, die an einem
Beispiel erläutert wird.
Der Verfasser hofft, daß dieses Buch auch dem in der Berufspraxis
Stehenden eine sinnvolle und nützliche Hilfe gibt, wenn er Stoffe zu unter
suchen und zu prüfen hat.
v
Möge dieses Buch vielen Studierenden, aber auch denen, die bereits in der
Berufspraxis stehen, helfen, die Arbeitstechnik der Chemie zu erlernen und
damit eine Sicherheit in der Beurteilung chemisch-technischer Probleme zu
erwerben.
Der Verfasser dankt allen, die bei der Herstellung dieses Werkes geholfen
haben. Besonders zu erwähnen ist die Mitarbeit von Herrn Siegfried Dtto,
Duisburg, der in mühevoller und sorgfältiger Tätigkeit die redaktionelle
Bearbeitung des Buches übernommen hat.
Dr. Wilhelm Uphoff
Dozent an der
Staat!. Ingenieursdtule Kiel
VI
Inhaltsverzeichnis
Obersidtt der Untersudtungsmethoden ................................. IX
Geräte und Chemikalien .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . X
O. Arbeitstedmiken im dtemisdten Laboratorium ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
0.1. Arbeitsplatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
0.2. Wägen mit der Analysenwaage ................................ 1
0.2.1. Allgemeine Bedienungshinweise ......................... 2
0.2.2. Bestimmung des Nullpunktes ........................... 2
0.2.3. Durchführung der Wägung .............................. 3
0.3. Geräte für die Volumenmessung ............................... 4
0.4. Herstellen von Lösungen •..................................... 5
0.5. Ausfällen eines Niederschlages ................................ 6
0.6. Dekantieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . '1
0.7. Filtrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
0.7.1. Filtration über einen Glastrichter . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
0.7.2. Filtration durch Absaugen ............................... 9
0.8. Erwärmen von Flüssigkeiten .................................. 11
0.9. Eindampfen von Flüssigkeiten •................................ 12
0.10. Trocknen und Glühen fester Substanzen ........................ 12
0.11. Pflegen und Reinigen der Geräte. . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . .. 13
0.11.1. Glas- und Porzellangeräte ............................... 13
0.11.2. Platingeräte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 14
1. Untersudtung von Wasser und wäßrigen Lösungen ................... 16
1.1. Qualitative Analyse .......................................... 16
1.1.1. Bestimmung der Reaktion ....................... , . . . . . .. 20
1.1.2. Nachweis der Kationen .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 20
1.1.3. Nachweis der Anionen ................................. 26
1.2. Säure-Base-Titration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 29
1.3. Bestimmung der Alkalitätszahl ................................ 34
1.4. Bestimmung der freien Kohlensäure eines Wassers .............. 36
1.5. Bestimmung der Wasserhärte .................................. 38
1.5.1. Carbonathärte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 40
1.5.2. Gesamthärte nach Boutron-Boudet ....................... 40
1.5.3. Gesamthärte nach Blacher ............................... 42
1.5.4. Gesamthärte durch komplexometrische Titration ........... 43
1.5.5. Nichtcarbonathärte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 45
1.6. Bestimmung des Chloridgehaltes .............................. 45
1.7. Bestimmung des Sauerstoffgehaltes ............................ 47
1.8. Bestimmung des Sulfatgehaltes ................................ 50
1.9. Messung des PR-Wertes ...................................... 53
VII
1.10. Messung der elektrolytistben Leitfähigkeit ...................... 60
1.11. Entsalzen und Enthärten von Wasser durtb Ionenaustaustber .... " 64
1.12. Bestimmung der Radioaktivität von Wasser ..................... 71
Z. Untersutbung von Metallen ........................................ 78
2.1. Qualitative Analyse von Legierungen .......................... 78
2.1.1. Allgemeine Arbeitsweise ................................ 79
2.1.2. Untersutbung von Stahl und Eisenlegierungen ............. 80
2.1.3. Prüfung von Nichteisenlegierungen ...................... 83
2.2. Bestimmung von Kohlenstoff in Stahl und anderen Eisenlegierungen 85
2.3. Bestimmung von Silicium in Stahl und Eisenlegierungen ... . . . . . .. 91
2.4. Bestimmung von Mangan in Stahl und Eisenlegierungen .......... 93
2.5. Thermistbe Analyse .......................................... 98
2.6. Elektrolytistbe Bestimmung von Kupfer ........................ 102
2.7. Spektralanalyse einer Legierung ............................... 106
2.7.1. Qualitative Untersutbung ............................... 108
2.7.2. Quantitative Bestimmung ............................... 110
2.7.3. Analyse von Chrom in Stählen .......................... 113
2.7.4. Analyse von Magnesium in Aluminiumlegierungen ........ 114
3. Untersutbung von ölen, Brennstoffen, Kunststoffen ................... 116
3.1. Messung der Viskosität ....................................... 116
3.1.1. Bestimmung der Viskosität mit dem Engler-Gerät . . . . . . . . .. 117
3.1.2. Bestimmung der Viskosität mit dem Vogel-Os sag-Gerät .... 119
3.1.3. Bestimmung der Viskosität mit dem Höppler-Viskosimeter .. 120
3.2. Bestimmung des Flammpunktes ................................ 122
3.2.1. Bestimmung des Flammpunktes natb Marcusson .......... 123
3.2.2. Bestimmung des Flammpunktes natb Pensky-Martens ...... 125
3.3. Bestimmung des Wassergehaltes eines öles ..................... 127
3.4. Bestimmung der Neutralisationszahl ................... . . . . . . . .. 129
3.5. Bestimmung des Heizwertes ................................... 130
3.6. Untersutbung von Kunststoffen ................................ 136
3.6.1. Allgemeine Arbeitsweise ................................ 137
3.6.2. Polyäthylen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 138
3.6.3. Polyvinylchlorid . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 138
3.6.4. Polystyrol . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 139
3.6.5. Polymethacrylsäureester ................................ 139
3.6.6. Polyamide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 139
3.6.7. Phenoplaste • • . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 140
3.6.8. Aminoplaste . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 140
3.6.9. Ungesättigte Polyester .................................. 141
3.6.10. Analysenstbema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. 141
Wi~tige ~enUstbe Eletnente ......................................... 143
Literaturverzei~nis .................................................. 145
Sa~wortverzeidmis 147
VIII
übersicht der Untersuchungsmethoden
Die in diesem Buch beschriebenen Versuche sind nach den zu unter
suchenden Stoffklassen zusammengefaßt. Bei der Auswahl der Aufgaben
wurde darauf geachtet, daß möglichst alle wichtigen und grundlegenden
Arbeitsverfahren der Chemie in wenigstens einem Versuch behandelt
werden. Die folgende übersicht nennt die im Buch behandelten Unter
suchungsmethoden und den Versuch, in dem sie angewendet werden.
Untersuchungsmethode Versuch
qualitative Analyse 1.1.,2.1.,3.6".
quantitative Analyse
Maßanalyse
Neutralisationsanalyse 1.2., 1.3., 1.4., 1.5., 3.4.
Oxydations- und Reduktionsanalyse
Jodometrie 1.7.
Fällungsanalyse 1.5.,1.6.
Gravimetrie 1.8.,2.3.
Elektroanalyse 2.6.
Konduktometrie 1.10., 1.11.
Potentiometrie 1.9.,1.11.
Kolorimetrie 2.4.
Gasanalyse 2.2.
thermische Analyse 2.5.
Spekralanalyse 2.7.
radiochemische Analyse 1.12.
physikalisch-chemische Untersuchungen
Destillationsverfahren 3.3.
Viskositätsmessung 3.1.
Flammpunktbestimmung 3.2.
thermochemische Untersuchung 3.5.
IX
Geräte und Chemikalien
Geräte
Für einen memismen Arbeitsplatz sind folgende Geräte erforderlich:
10 Reagenzgläser 2 Uhrgläser
1 Reagenzglasständer 1 Meßzylinder, 100 ml
1 Reagenzglasklammer Siedesteinchen
1 Reagenzglasbürste 1 rechtwinklig gebogenes
3 Bechergläser, 100, 150, 250 ml Glasrohr
2 Erlenmeyerkolben, 100, 200 ml 1 Bunsenbrenner
1 Glasstab 1 Dreifuß
1 Glasstabauflage 1 Asbestdrahtnetz
1 Glastrichter für Rundfilter 1 Metallspatel oder Hornlöffel
mit 11 cm Durchmesser 1 Pinzette
1 Filtriergestell 1 Tiegelzange
RundfUter, qualitativ, 11 cm Durch- 1 Tondreieck
messer 1 Porzellantiegel
Rundfilter, quantitativ, mit ver- Kork- und Gummistopfen
schiedenen Porengrößen verschiedener Größen
(z. B. "Schwarzband", "Weiß- 1 Tiegelschuh
band", "Blauband"), 1 Platindraht (ca. 5 cm)
11 cm Durchmesser in Glas eingeschmolzen
1 Porzellanschaie (Abdampfschale), oder Magnesiastäbmen
5 cm Durmmesser 1 Exsikkator
1 ReibschaIe mit Pistill
Chemikalien
Die häufig benötigten Reagenzien werden am besten an jedem Arbeits
platz aufgestellt. In der folgenden Zusammenstellung sind die Konzentra
tionen in Molarität (Mol der betreffenden Verbindung pro Liter Lösung)
und in Gewichtsprozent (bei festen Stoffen für die wasserfreie Verbindung)
angegeben. Zur Herstellung der Lösungen verwende man Substanzen p. a.
(pro analysi, zur Analyse) und destilliertes Wasser.
Salzsäure, verd., 2 m (70f0ig) Schwefelsäure, konz. (960f0ig) 1)
Salzsäure, konz. (3J7G/oig) Salpetersäure, konz. (6SO/oig)
Schwefelsäure, verd., 1 m (100f0ig) Salpetersäure, verd., 2 m (120f0ig)
1) Beim Verdünnen die Säure vorsichtig zum Wasser gießen, nicht umgekehrt!
Schutzbrille tragen!
x
Eisessig (etwa 1000f0ige Essigsäure) Dinatriumhydrogenphosphat,
Essigsäure, verd., 2 m (120f0ig) 0,3 m (So/Gig)
Natronlauge, 2 m (SOfoig) Kalium- oder Ammoniumrhodanid,
Ammoniaklösung, verd., 1 m (lOOfoig bzw. SOfoig)
2 m (3,SOfoig) Natriumacetat, 1 m (SOfoig)
Ammoniaklösung, konz. (2S0f0ig) Natriumcarbonat, 1 m (lOOfoig)
Ammoniumcarbonat, 1 m (lOOJoig) Silbernitrat, 0,2 m (30f0ig)
Ammoniumchlorid, 2 m (11 Ofoig) Wasserstoffperoxid (30f0ig)
Ammoniumoxalat, O,S m (60f0ig) Lackmuspapier, rot und blau
Ammoniumsulfat, o,S m (~/oig) PH-Papier
XI