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A farmácia
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Análise instrumental
aplicada à farmácia
Claudia Hoffmann Kowalski Schröder
© 2017 por Editora e Distribuidora Educacional S.A.
Todos os direitos reservados. Nenhuma parte desta publicação poderá ser reproduzida ou transmitida de qualquer
modo ou por qualquer outro meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia, gravação ou qualquer outro tipo
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Cristiane Lisandra Danna
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Lidiane Cristina Vivaldini Olo
Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP)
Schröder, Cláudia Hoffmann Kowalski
S381a Análise instrumental aplicada à farmácia / Cláudia
Hoffmann Kowalski Schröder. – Londrina : Editora e
Distribuidora Educacional S.A., 2017.
224 p.
ISBN 978-85-522-0128-1
1. Análise instrumental - Farmácia. I. Título.
CDD 545
2017
Editora e Distribuidora Educacional S.A.
Avenida Paris, 675 – Parque Residencial João Piza
CEP: 86041-100 — Londrina — PR
e-mail: [email protected]
Homepage: http://www.kroton.com.br/
Sumário
Unidade 1 | Introdução aos métodos analíticos 7
Seção 1.1 - Fundamentos da análise instrumental 9
Seção 1.2 - Avaliação dos dados analíticos 25
Seção 1.3 - Métodos eletroquímicos 41
Unidade 2 | Métodos cromatográfi cos 59
Seção 2.1 - Introdução às separações cromatográficas 61
Seção 2.2 - Cromatografia líquida de alta eficiência 78
Seção 2.3 - Cromatografia gasosa 95
Unidade 3 | Métodos espectroscópicos 115
Seção 3.1 - Espectroscopia de absorção molecular no ultravioleta
e visível 117
Seção 3.2 - Espectroscopia de luminescência molecular 135
Seção 3.3 - Espectroscopia de absorção e emissão atômica 151
Unidade 4 | Espectrometria de massas, espectrometria no infravermelho
e ressonância magnética nuclear 171
Seção 4.1 - Espectrometria de massas 173
Seção 4.2 - Ressonância Magnética Nuclear 190
Seção 4.3 - Espectrometria no Infravermelho 205
Palavras do autor
Na atualidade, existe uma gama muito grande de técnicas
analíticas a serem utilizadas para obter informações qualitativas
ou quantitativas de uma amostra, e uma gama muito maior de
problemas analíticos a serem resolvidos, sejam provenientes da
área farmacêutica, alimentícia, cosmética, forense, ambiental,
petrolífera ou outra.
Qual é a melhor técnica para determinar se a quantidade do
solvente metanol, presente em um lote de maleato de midazolam,
está dentro do limite permitido pela legislação? Qual é a melhor
técnica para determinar qual foi a droga de abuso utilizada por
determinado paciente que chegou ao hospital com convulsões e
perda de consciência? No decorrer deste semestre, tentaremos
responder juntos a perguntas como essas.
Assim, esta disciplina irá abordar as principais técnicas analíticas
utilizadas na área farmacêutica e seus conceitos teóricos; os
principais instrumentos e seus princípios de funcionamento; além
das vantagens e limitações de cada técnica. Falaremos sobre como
obter resultados confiáveis desses equipamentos e como extrair o
máximo de informações relevantes.
A disciplina está dividida em quatro unidades: na Unidade 1 –
Introdução aos métodos analíticos conheceremos as principais
técnicas utilizadas nas medições analíticas, como selecioná-las e
como obter os melhores resultados. Ainda, falaremos um pouco
sobre os métodos eletroquímicos.
Já na Unidade 2 – Métodos cromatográficos estudaremos os
princípios que regem a separação cromatográfica, bem como os
principais instrumentos e aplicações para a área farmacêutica.
Na Unidade 3 – Métodos espectroscópicos detalharemos os
princípios da espectroscopia atômica e molecular e conheceremos
os diferentes instrumentos utilizados para essas medições.
Por fim, na Unidade 4 – Espectrometria de massas,
espectrometria no infravermelho e ressonância magnética nuclear
conheceremos essas três diferentes técnicas com utilizações
diversas na área farmacêutica.
Vale sempre lembrar que qualquer instrumento, por mais
moderno e automatizado que seja, nunca será capaz de realizar
a interpretação crítica dos resultados. Essa é a sua função como
farmacêutico. E o sucesso na interpretação desses resultados
dependerá exclusivamente do conhecimento que você adquirir ao
longo do seu caminho. Então, vamos iniciar a caminhada?
Unidade 1
Introdução aos métodos
analíticos
Convite ao estudo
Nesta unidade, iniciaremos nossos estudos sobre as
principais técnicas analíticas utilizadas em laboratórios de
análises químicas e farmacêuticas, considerando as diferentes
áreas de atuação de um farmacêutico.
Falaremos sobre princípios importantes para a obtenção
de resultados confiáveis, como uma amostragem adequada,
uma avaliação estatística correta dos dados, a escolha da
melhor técnica analítica e os erros e cuidados que devem
ser observados durante uma análise química. Também,
abordaremos a Eletroquímica e sua aplicação na área
farmacêutica, de forma a cumprir com as competências e,
por fim, obter os resultados esperados para esta unidade.
A seguir, conheceremos o contexto de aprendizagem
para a Unidade 1:
A cachaça, denominação típica e exclusiva da aguardente
de cana produzida no Brasil, com graduação alcoólica de 38
a 48%, é a 3ª bebida destilada mais consumida no mundo e
a 1ª no Brasil. Para garantir a qualidade do produto, inúmeras
análises devem ser realizadas, dentre elas, a presença de
espécies metálicas em concentrações abaixo do limite
máximo estabelecido na legislação. O cobre, presente nos
alambiques, apesar de aumentar a qualidade sensorial do
produto final, é um dos metais que precisa ser monitorado, já
que, em concentrações elevadas, torna-se prejudicial à saúde
humana, podendo causar vômitos, dor abdominal, diarreia e
anemia. Segundo a Instrução Normativa MAPA nº 15, de 31
de março de 2011, os níveis máximos de cobre na cachaça
não podem ser superiores a 5 mg.L-1, embora em outros
países o limite seja de 2 mg.L-1, o que muitas vezes dificulta a
exportação do produto para determinados mercados.
Um texto como esse nos faz refletir sobre várias questões,
as quais, muitas vezes, são esquecidas por nós, mas que estão
presentes no nosso dia a dia, por exemplo: quantos compostos
tóxicos são consumidos diariamente por todos nós? O que
diferencia um medicamento de um veneno, já que o cobre,
por exemplo, é considerado um mineral essencial para o
ser humano? Como são estabelecidos os limites máximos
permitidos? Será que é possível que diferentes laboratórios,
de diferentes países, utilizando diferentes metodologias e
com diferentes analistas, cheguem ao mesmo resultado?
Como garantir a confiabilidade de um laboratório?
Na Seção 1.1 – Fundamentos da análise instrumental
conheceremos os métodos analíticos mais utilizados na
área farmacêutica, quais as propriedades medidas por
esses instrumentos, os critérios para a seleção do melhor
método para cada caso, como a amostra deve ser coletada
e preparada para a análise e os cuidados com o instrumento
a ser utilizado.
Na Seção 1.2 – Avaliação dos dados analíticos
aprenderemos como obter os melhores resultados de cada
instrumento, como deverá ser realizado o tratamento dos
resultados obtidos, o processo de validação de um novo
método e como garantir a qualidade dos resultados ao longo
do tempo.
Já na Seção 1.3 – Métodos eletroquímicos estudaremos
com detalhes as principais características e aplicações desse
grupo de técnicas, que envolve a potenciometria, coulometria
e a eletrogravimetria.