Table Of ContentT.C.
GAZİ ÜNİVERSİTESİ
SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI
MANYETİK ve OPTİK ÖZELLİKLERE SAHİP NANOPARTİKÜL
SENTEZİ ve ANALİTİK UYGULAMALARI
YÜKSEK LİSANS TEZİ
Yusuf GÜNDOĞDU
Tez Danışmanı
Doç. Dr. Uğur TAMER
ANKARA
TEMMUZ 2009
T.C.
GAZİ ÜNİVERSİTESİ
SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ
ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI
MANYETİK ve OPTİK ÖZELLİKLERE SAHİP NANOPARTİKÜL
SENTEZİ ve ANALİTİK UYGULAMALARI
YÜKSEK LİSANS TEZİ
Yusuf GÜNDOĞDU
Tez Danışmanı
Doç. Dr. Uğur TAMER
Bu Tez Tübitak Bilimsel Araştırmalar Projeleri Birimi tarafından 107T682
proje numarası ile desteklenmiştir
ANKARA
TEMMUZ 2009
İÇİNDEKİLER
Sayfa No
Kabul ve Onay ı
İçindekiler ıı
Şekiller vıı
Tablolar ıx
Kısaltmalar x
1. GİRİŞ 1
2. GENEL BİLGİLER 4
2.1. Kolloid Kimyası ve Nanopartiküller 4
2.1.1. Nanopartiküllerin Analitik Amaçlı Kullanım Alanları 5
2.2. Manyetik Partiküller ve Özellikleri 5
2.2.1. Doygunluk Mıknatıslığı 5
2.2.2. Paramanyetizma 6
2.2.3. Süperparamanyetizma 7
2.2.4. Curie Sıcaklığı 8
2.2.5. Ferro Sıvılar 9
2.2.6. Manyetik Nanopartiküller 11
2.2.7. Demir Oksitler 11
II
2.2.8. Manyetit 13
2.2.8.1. Manyetit Kristal Yapısı ve Manyetik Özellikleri 13
2.2.8.2. Manyetit Kararlılığı ve Yüzey Kimyası 14
2.2.8.3. Manyetit Nanopartikülleri Sentezleme Yöntemleri 15
2.2.8.3.1. Boyut Küçültme Prosesi 15
2.2.8.3.2. Boyut Kontrollü Manyetit Sentezi 15
2.2.8.3.3. İkili Çöktürme Yöntemiyle Manyetit Sentezi 16
2.2.8.4. Manyetit Nanopartiküllerin Karakterizasyonu 17
2.3. Çekirdek-Kabuk Yapısındaki Demir-Altın (Fe-Au) 17
vvvvvvv Nanopartiküller
2.4. Glikoz Tayin Yöntemleri 23
2.4.1. Elektrokimyasal Yöntem Kullanılarak Glikoz 23ffffffff
ffffıııııfff Tayini
2.4.1.1. İletken Polimerler Kullanılarak Yapılan Glikoza 23 dddd
ddddddıDuyarlı Biyosensor ile Glikoz Tayini
2.4.1.2. İletken Polimerler ve Nanopartikül Kullanılarak 23
hhhhlll Yapılan Glikoz Tayini
2.4.2. Yüksek Bassınçlı Sıvı Kromatografisi 24
hhhhııııKullanılarak Glikoz Tayini
2.4.3. Yakın-kızılötesi spektroskopisi ile Glikoz Tayini 24
2.5. Meyve Suyunda Glikoz Tayininin Önemi 25
2.6. Karakterizasyon Yöntemleri 26
III
2.6.1. Geçirgenli Elektron Mikroskopu 26
2.6.2. Taramalı Elektron Mikroskopu 27
2.6.3. Floresans Spektroskopisi 27
2.6.4. Ultraviyole ve Görünür Bölge Moleküler Absorbsiyon 29bb
b ııııııbıSpektroskopisi
2.6.5. Kimyasal Analiz için Elektron Spetroskopisi (ESCA) 31
2.6.6. X Işını Kırınımı 31
2.6.7. Titreşen Örnek Manyetometresi 32
3. GEREÇ ve YÖNTEMLER 35
3.1. Kullanılan Kimyasal Malddeler 35
3.2. Kullanılan Cihazlar ve Gereçler 36
3.3. Fe O Nanopartikül Sentezi 37
3 4
3.3.1. Fe O Nanopartikül Karakterizasyonu 37
3 4
3.4. Fe O -Au Çekirdek-Kabuk Nanopartikül Sentezi 38
3 4
3.4.1. Fe O -Au Çekirdek-Kabuk Nanopartikül ııııııııı ıı ııııııııı ııııııı38
3 4
ııııııııı ıı Karakterizasyonu
3.5. Fe O -Au Çekirdek-Kabuk Nanopartikülünün 3-Merkapto p39pp
3 4
p pp Propionik Asit ile Yüzey Modifikasyonu
3.5.1. 3-Merkapto Propionik Asit ile Yüzey Modifikasyonu ııııııııı ıı39ıııııııı
ıııııııııııı Yapılan Fe O -Au Çekirdek-Kabuk Nanopartikülünün ııııııııııııııııı
3 4
ııııııııııı ıKarakterizasyonu
IV
3.6. Fe O -Au Çekirdek-Kabuk Nanopartikülünün kllklklklklk klkl39lklklk
3 4
lklklklkll 3-Aminofenil Boronik Asit Monohidrat ile Yüzey Modifikasyonu
3.6.1. 3-Aminofenil Boronik Asit Monohidrat ile Yüzey 40ccc
cccccccModifikasyonu Yapılan Fe O -Au Çekirdek-Kabuk
3 4
cccccccNanopartikülünün Karakterizasyonu
3.7. Yüzey Modifikasyonu Tamamlanan Fe O -Au 40cccc
3 4
ccccccc Çekirdek-Kabuk Nanopartikülü ile Glikozun Nicel ccccccccccccc
ccccccc Tayininin Floresans Spektroskopsisi Yöntemi Kullanılarak
ccccccc Yapılması
3.7.1. Yüzey Modifikasyonu Tamamlanan Fe O -Au 41ccc
3 4
cccccccÇekirdek-Kabuk Nanopartikülü ile Meyve Suyundaki c ccc
cccccccGlikozun Nicel Tayinin Floresans Spektroskopisi cccccccc ccccc
cccccccYöntemi Kullanılarak Yapılması
4. BULGULAR 43
4.1. Demir Nanopartikülün Kimyasal Sentezi ve 43
lllllllllllıllllKarakterizasyon Çalışmaları
4.2. Çekirdek-kabuk Yapsında Fe O -Au Nanopartikül 45
3 4
dddddıııSentezi ve Karakterizasyonu
4.3. azFe O ve Fe O -Au Çekirdek-kabuk Nanopartiküllerinin 53
3 4 3 4
ggggllll Boyut Dağılımları ve Zeta Potansiyelleri
4.4. ıı Fe O ve Fe O -Au Çekirdek-kabuk Nanopartiküllerinin 55
3 4 3 4
ffffklııııııManyetik Özellikleri
4.5. 3-Merkaptopropionik Asit ile Yüzey Modifkasyonu 57
4.6. 3-Aminofenil Boronik asit ile Yüzey Modifikasyonu 60
V
4.7. Glikozun Nicel Analizi ve Sonuçları 64
5. TARTIŞMA ve SONUÇ 70
6. ÖZET 74
7. SUMMARY 75
8. KAYNAKLAR 76
9. ÖZGEÇMİŞ 85
10. TEŞEKKÜR 86
VI
ŞEKİLLER
Sayfa No
Şekil 1. Paramanyetik malzemede manyetik momentlerin
7
yönelimi ve dış manyetik alan etkisinde yönelimi.
Manyetitin ters spinal kristal yapısı 14
Şekil 2.
Şekil 3. Elektromanyetik radyasyonun dalga hareketi 28
Şekil 4. Monokromatik ışımanın temsili numune geçiş yolu 30
Şekil 5. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) sisteminin
33
şematik gösterimi
Şekil 6. Kimyasal olarak sentezlenen demir nanopartiküllerinin
44
SEM görüntüsü
Şekil 7 Demir nanopartiküllerinin TEM görüntüleri 45
Şekil 8. Altın kaplı Fe O partiküllerinin TEM fotoğrafları 47
3 4
Şekil 9. Demir-altın nano partiküllerinin yüksek çözünürlüklü
4
TEM fotoğrafı
Şekil 10. Demir nanopartiküllerinin yüksek çözünürlüklü TEM
47
fotoğrafı
Şekil 11. Altın kaplanan demir nanopartiküllerin EDAX
48
spektrumu
VII
Şekil 12. Fe O ve Fe O -Au nanopartiküllerinin UV-görünür
3 4 3 4
49
spektrumları
Şekil 13. Fe O nanopartiküllerinin XRD spektrumu 50
3 4
Şekil 14. Fe O –Au nanopartiküllerinin XRD spektrumu 51
3 4
Şekil 15. Demir ve demir-altın nanopartiküllerine ait
53
hidrodinamik çaplar
Şekil 16. Demir-altın nanopartikülerine ait zeta potansiyel
54
değerleri
Şekil 17. Demir-altın ve demir nanopartiküllerinin histerisis
55
eğrileri
Şekil 18. Dış manyetik alan olmadığı ve dış manyetik alan
uygulandığında demir-altın nanopartiküllerin 56
çözeltiden toplanması
Şekil 19. UV-görünür spektroskopisinde Fe O -Au ve Fe O -
3 4 3 4
57
Au-Merkapto’nun absorbans spektrumu
Şekil 20. 3-merkaptopropiyonik asit ile modifiye edilmiş
58
manyetik partiküle ait hidrodinamik çap
Şekil 21. UV-görünür spektroskopisinde Fe O -Au ve Fe O -
3 4 3 4
59
Au-M-(NHS-EDS)’ nin absorbans spektrumu
Şekil 22. [Fe O -Au-M-(NHS-EDS)-BA] manyetik
3 4
60
nanopartikülüne ait XPS spektrumu
Şekil 23. [Fe O -Au-M-(NHS-EDS)-BA] partikülüne ait XPS
3 4
61
derinlik profili
VIII
Description:Elektromanyetik radyasyonun dalga hareketi. 28. Şekil 4. Ferrimanyetizma gösteren bu ilginç materyaller Ultrasonik karıştırma sayesinde.
