nuevos materiales cerámica – niobio con aplicaciones biomédicas

272 Pages·2009·11.71 MB·Spanish

CONSEJO SUPERIOR DE INVESTIGACIONES CIENTÍFICAS 
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE MADRID 

NUEVOS MATERIALES CERÁMICA – NIOBIO 
CON APLICACIONES BIOMÉDICAS 

Memoria presentada para optar al grado de 
DOCTOR EN CIENCIAS QUÍMICAS 

CARLOS F. GUTIÉRREZ GONZÁLEZ 

Directores: 
JOSÉ SERAFÍN MOYA CORRAL 
JOSÉ FLORINDO BARTOLOMÉ GÓMEZ 

Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid 
Madrid 2009

A Avelina Rodríguez Suárez 
 1922‐ 2003

"Hoy las ciencias adelantan que es una barbaridad"
(La Verbena de la Paloma)

AGRADECIMIENTOS 

  Este trabajo se ha realizado en el Departamento de Materiales Particulados del 
Instituto  de  Ciencia  de  Materiales  de  Madrid  (ICMM)  del  Consejo  Superior  de 
Investigaciones Científicas (CSIC), bajo la dirección de los Dres. J. Serafín Moya Corral y 
José F. Bartolomé Gómez. 

  Quiero empezar expresando mi más sincero agradecimiento a mis directores de 
tesis, al Prof. J. Serafín Moya por darme la oportunidad de realizar esta tesis doctoral, 
sus enseñanzas y por su dedicación, y al Dr. José F. Bartolomé por su orientación, sus 
consejos y por su ayuda para encontrar soluciones a los problemas científicos de esta 
tesis. 

  También  me  gustaría  agradecer  a  Tony  Tomsia  y  a  Eduardo  Saiz  la  gran 
oportunidad que me dieron admitiéndome en su grupo de investigación en Berkeley y  
que encauzó mi vida en el mundo de la ciencia. Fueron 2 años que jamás olvidaré. 

  A Ramón Torrecillas y su grupo en Oviedo, que siempre me han recibido con los 
brazos abiertos y en especial a Toño por todas las horas de microscopio que hemos 
pasado juntos. 

  A Mª Carmen Muñoz y a Juan Ignacio Beltrán por los cálculos teóricos. 

  Al Dr. Javier Palomares por su colaboración durante la etapa final de la tesis con 
los experimentos de XPS. 

  A la gente de mi grupo, en especial a Sonia López Esteban, ya que gracias a ella 
y sus ánimos esta tesis ha llegado a buen fin. A Carlos Pecharromán por estar siempre 
disponible  para  ofrecer  su  ayuda  y  sus  valiosos  conocimientos.  A  los  asturianos 
Gustavo y Teresa, hablar con vosotros siempre me ha hecho sentir más cerca de casa.
A Leticia Esteban, Raúl Pina, Antonio Esteban y Marcos Díaz, muchas gracias por los 
momentos compartidos y por la ayuda prestada siempre que la necesité. 

  Al grupo de la comida, compañeros y amigos del ICMM, Fátima, Fernando, 
Pedro, Rebeca, Simo, Sandra, Isabel, Virginia, Juan Ignacio, Teresita, Marian, Alex, Aldo 
y en especial a Rocío Costo, quien por muy negro que estuviese, siempre conseguía 
cambiarme a colores más claros. 

  A Elvira y Ramón, mis antiguo compañeros de despacho, gracias por los buenos 
ratos, tés, charlas etc. 

  Mi familia ha estado apoyándome desde siempre en todo lo que he hecho y por 
ello tengo que agradecerles especialmente su ayuda durante los cuatro años de tesis. 
A mis padres, estoicos sufridores de mis malos momentos y siempre pacientes. Ahora 
más que nunca valoro los esfuerzos que habéis realizado. A mis abuelos y en especial a 
Tita, quien con su empeño ha sacado adelante a una gran familia. A David (Barcelona y 
Madrid nunca habían estado tan unidos hasta ahora), a Alex mi segundo hermano, a 
Diego por su especial apoyo durante casi 7 años y a mis tíos y demás primos, a todos 
ellos, aunque alejados, siempre os he sentido muy cerca. 

  Por último a mis amigos, espero no olvidarme de ninguno, Modesto, Jose, Yoye, 
Marisela, Laura, Jonás, Francisca, Magaly, Luis, Andrea, Gemma, Víctor, Dani, Graciela, 
Ana, Raquel, Bea, Carmen, Emma, Ana, Eva, Andrés, Teresa. Gracias por todos los 
buenos momentos compartidos.
I 

ÍNDICE

CAPÍTULO 1. INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS   

1.1. INTRODUCCIÓN  3 
1.2. BIOMATERIALES: DEFINICIÓN Y CLASIFICACIÓN  5 
1.2.1. DEFINICIÓN  5 
1.2.2.  CLASIFICACIÓN  SEGÚN  LA  REACCIÓN  MATERIAL­TEJIDO 
6 
ORGÁNICO 
1.2.3. CLASIFICACIÓN SEGÚN SU ORIGEN  7 
1.2.3.1. Materiales biológicos  7 
1.2.3.2. Materiales biomédicos  7 
1.3. EL NIOBIO COMO BIOMATERIAL  20 
1.4. LA ALÚMINA COMO BIOMATERIAL  22 
1.4.1. FUNCIONALIZACIÓN DE LA ALÚMINA 25 
1.5. LA CIRCONA COMO BIOMATERIAL  25 
1.5.1. ESTRUCTURA Y PROPIEDADES DE LA CIRCONA  26 
1.5.2. DEGRADACIÓN DE LA CIRCONA A BAJA TEMPERATURA  29 
1.5.2.1. Mecanismo de Lange et al  32 
1.5.2.2. Mecanismo de Sato y Shimada  32 
1.5.2.3. Mecanismo de Yoshimura et al  33 
1.5.2.4. Mecanismo de Kim et al  34 
1.5.2.5. Mecanismo de Livage et al  34 
1.5.3. FUNCIONALIZACIÓN DE LA CIRCONA 35 
1.6. MECANISMOS DE REFORZAMIENTO EN MATERIALES CERÁMICOS: 
36 
AUMENTO DE LA TENACIDAD 
1.6.1. MECANISMOS DE CORTO ALCANCE 37 
1.6.1.1. Mecanismo de apantallamiento por tensiones residuales  37 
1.6.1.2. Mecanismo de microfisuración  38 
1.6.1.3. Mecanismo de deflexión de grieta  38 
1.6.1.4. Mecanismo de transformación de fase  39 
1.6.2. MECANISMOS DE LARGO ALCANCE 42 
1.6.2.1. Mecanismo de ligamentos resistentes 42 
1.7. OBJETIVOS  46 
BIBLIOGRAFÍA  48
II 

CAPÍTULO 2. TÉCNICAS Y MÉTODOS EXPERIMENTALES   

2.1. CARACTERIZACIÓN DE LOS MATERIALES DE PARTIDA  69 
2.1.1 DIFRACCIÓN DE RAYOS X  69 
2.1.2.  DETERMINACIÓN    DE  LA  DISTRIBUCIÓN  DEL  TAMAÑO  DE 
69 
PARTÍCULA 
2.1.3. ESPECTROSCOPÍA DE FOTOEMISIÓN DE RAYOS X (XPS)  70 
2.2. MEDIDAS REOLÓGICAS  70 
2.2.1 PREPARACIÓN DE LAS SUSPENSIONES  71 
2.2.2. MEDIDA DE VISCOSIDADES  71 
2.3. MÉTODOS DE CONSOLIDACIÓN EMPLEADOS  73 
2.3.1. SINTERIZACIÓN CONVENCIONAL  74 
2.3.1.1. Fundamentos de la técnica  74 
2.3.1.2. Ventajas de la técnica  76 
2.3.1.3. Equipamiento  76 
2.3.2. PRENSADO EN CALIENTE  76 
2.3.2.1. Fundamentos de la técnica  77 
2.3.2.2. Ventajas de la técnica  80 
2.3.2.3. Equipamiento  80 
2.4.  CARACTERIZACIÓN  DE  LOS  MATERIALES  COMPACTOS 
80 
OBTENIDOS 
2.4.1. CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL  80 
2.4.1.1. Microscopía óptica de luz reflejada  80 
2.4.1.2. Microscopía electrónica de barrido (MEB)  82 
2.4.1.3. Microscopía electrónica de transmisión (MET)  82 
2.5. ENSAYOS MECÁNICOS  84 
2.5.1. INDENTACIÓN VICKERS  84 
2.5.2. FLEXIÓN EN TRES PUNTOS: DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN 
87 
DE ROTURA Y EL MÓDULO DE ELASTICIDAD 
2.5.3. MÉTODO DE INDENTACIÓN­FLEXIÓN: DETERMINACIÓN DEL 
89 
COMPORTAMIENTO TIPO CURVA­R 
2.5.3.1. Fundamento Teórico  93