cas du yaourt brasse ar

274 Pages·2017·3.21 MB·French

Compréhension de la libération et de la perception des
compsés d’arome en condition de consommation: cas du
yaourt brassé aromatisé.
Anne Saint-Eve
To cite this version:
AnneSaint-Eve. Compréhensiondelalibérationetdelaperceptiondescompsésd’aromeencondition
de consommation: cas du yaourt brassé aromatisé.. Life Sciences [q-bio]. INAPG (AgroParisTech),
2006. English. ￿NNT: 2006INAP0026￿. ￿pastel-00002664￿
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Institut National Agronomique Paris-Grignon

Ecole Doctorale ABIES
Unité Mixte de Recherche Génie et Microbiologie des Procédés Alimentaires
(INRA – INA P-G)

Thèse pour obtenir le grade de
Docteur de l’Institut National Agronomique Paris-Grignon

Discipline : Sciences des Aliments
Présentée par
Anne SAINT-EVE

C
OMPREHENSION DE LA LIBERATION ET DE LA
’
PERCEPTION DES COMPOSES D AROME EN
:
CONDITION DE CONSOMMATION
C
AS DU YAOURT BRASSE AROMATISE

Soutenue le 02 juin 2006
Composition du jury :

Dr A. Boelrijk NIZO Food Research, Pays-Bas Rapporteur
Dr P. Cayot ENSBANA, Dijon Rapporteur

Dr J. Delarue ENSIA, Massy Président du jury
Dr N. Martin INA, Paris Grignon Directeur de Thèse
Dr I. Souchon INRA, Grignon Co-Directeur de Thèse
Remerciements

Je remercie Georges Corrieu, directeur de l’UMR de Génie et Microbiologie des Procédés
Alimentaires pour m’avoir accueillie au sein de son équipe pendant ces trois années.

J’exprime toute ma reconnaissance et mon plus grand respect à Isabelle Souchon pour avoir
assuré l’encadrement de cette thèse, pour m’avoir fait confiance, soutenue et encouragée. Je la
remercie de m’avoir fait bénéficier de ses larges compétences, et notamment de ses précieux
et judicieux conseils scientifiques. Merci particulièrement pour son dynamisme, son
enthousiasme et la dynamique d’équipe qu’elle a su instaurer autour de ce travail.

Je remercie tout particulièrement Nathalie Martin pour son encadrement malgré la distance.
Merci pour ses conseils scientifiques et les discussions enrichissantes qui ont ponctué ce
travail. Les compétences et les connaissances qu’elle a su me transmettre ont été des atouts
indéniables à la bonne réalisation de ce travail de recherche.

Je remercie Madame Alexandra Boelrijk et Monsieur Philippe Cayot pour m’avoir fait
l’honneur d’être les rapporteurs de ce travail de thèse.
Je remercie également Monsieur Julien Delarue d’avoir accepté d’être président du jury de
cette thèse.

Merci aux partenaires industriels de ce projet pour leur participation et leur présence au cours
de ce travail : Samia Haddad (Yoplait), Nadine Vallet (Danone), Nathalie Martin et Hugues
Brévard (Nestlé) et Fabrice Lemasson (Lactalis).

Un grand merci à Marine Lemoigne, Clémentine Lauverjat et Cécile Kulak, qui dans le cadre
de leur DEA, ont contribué à l’avancée de ce travail. Merci pour leur enthousiasme, leur
soutien et leur amitié.

Un merci spécial à Madame la Baronne, pour son aide dans la préparation des séances
d’analyses sensorielles, pour sa gentillesse et son attention.
Merci à Frédéric pour sa précieuse aide lors des nombreuses, très nombreuses fabrications de
yaourts…
Un immense merci à Samuel Atlan pour les nombreux échanges scientifiques et surtout pour
son soutien permanent et ses encouragements.
Je remercie également toute « l’équipe yaourt » du LGMPA : Cécile Lévy, Enkelejda Paci
Kora, Isabelle Déléris, Alexandre Juteau-Vigier, Cristian Tréléa et Michèle Marin pour leurs
conseils et discussions enrichissantes au cours de ce travail.
Merci à Eric Latrille pour m’avoir formé si passionnément à la recherche et plus
particulièrement à la fabrication des yaourts. Merci à Cécile Lévy pour m’avoir transmis sa
passion de l’analyse sensorielle et pour son soutien tout au long de la thèse.

Merci à Anne-Gaëlle Valade, Etienne Sémon et Elisabeth Guichard pour leur accueil au sein
de l’UMR FLAVIC dans le cadre de l’étude « nosespace ».
Je remercie Hervé Guillemin pour avoir développé un programme de traitement des données
de cette étude.

Je tiens également à remercier tous ceux qui, à divers titres, m'ont aidé directement et
indirectement durant cette thèse.

Je tiens à remercier l’ensemble des participants du réseau CANAL-ARLE, et plus
spécifiquement l’équipe BIA ISD de l’INRA de Nantes (Claude Génot, Anne Meynier et
Sébastien Bongard), pour le partage de leurs connaissances scientifiques.

Merci aux sujets des analyses sensorielles pour avoir participé aux nombreuses et régulières
séances ! Merci d’avoir dégusté tant de yaourts à la fraise…

Je tiens à remercier Samuel, Benjamin et Fabrice pour leur amitié, et également Clémentine,
Sophie, Fernanda, Stéphanie, Wang Yu, Mathieu et Haythem.
Je tiens à remercier toutes les personnes du laboratoire pour ces 4 années passées dans une
ambiance chaleureuse.

Je tiens à remercier mes amis dont le soutien m’a souvent été réconfortant.

Je remercie du fond du cœur Matthieu et ma famille qui m’ont soutenue, encouragée et
motivée tout au long de mes études. Merci pour tout, simplement.
TABLE DES FIGURES

INTRODUCTION :

Figure 1 : Représentation schématique des groupes de travail du réseau technologique
CANAL – ARLE
Figure 2 : Démarche expérimentale pour mieux comprendre la perception en lien avec la
viscosité complexe du gel.
Figure 3 : Démarche expérimentale pour mieux comprendre la perception en lien avec la
nature de l’emballage.

CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE :

Figure 4 : Diagramme général de fabrication des yaourts et des laits fermentés (Techniques
de l’ingénieur F6 315-7, par Beal et Sodini, 2003).
Figure 5 : Diagramme schématique montrant le mécanisme de dégradation de la structure du
yaourt par cisaillement dans le cas de yaourts produits avec des souches non productrices
d’exopolysaccharides (1) ou produits avec des souches productrices d’exopolysaccharides
(EPS) (2) (Hess et al., 1997).
Figure 6 : Représentation des perceptions olfactives par voies orthonasale et rétronasale.
Figure 7 : Représentation schématique de la muqueuse olfactive. Localisation (a) et structure
(b) de l’épithélium olfactif.
Figure 8 : Paramètres caractérisant une courbe temps-intensité.
Figure 9 : Schéma représentatif d’une analyse « nosespace ».
Figure 10 : Représentation schématique d'un appareil d'APCI-MS.
Figure 11 : Représentation schématique d'un appareil de PTR-MS
Figure 12 : Représentation schématique du système de bouche artificielle (Nassl et al., 1995).
Figure 13 : Représentation du simulateur d’arôme rétronasal (système RAS) pouvant
incorporé de la salive artificielle, régulé l’agitation, le flux d’air et la température (Roberts et
Acree, 1995).
Figure 14 : Représentation schématique de la gorge artificielle par Weel et al. (2004).
Figure 15 : Muscles de la mastication (Netter, Atlas d’anatomie).
Figure 16 : Déroulement de la déglutition (Netter, Atlas d’anatomie).
Figure 17 : Les trois étapes du processus d’ingestion d’un aliment liquide, suivi par IRM. (a)
phase préparatoire à l’ingestion, (b) phase pharyngeale de l’ingestion, (c) expiration qui suit
immédiatement l’ingestion. (Buettner et al., 2002).
Figure 18 : Profil de libération du butyrate d’éthyle (a) et du 2.5-diméthyle Pyrazine (b) après
consommation d’une solution aromatisée à 100mg/kg de chaque composé. Le profil de
l’acétone (c) marqueur de la respiration, permet de mettre en évidence les expirations.

MATERIELS ET METHODES :

Figure 19 : Courbe de calorimétrie différentielle à balayage obtenue sur les trois lots de
matière grasse laitière anhydre utilisée pendant la thèse (de -40°C à 60°C à 1°C/min).
Figure 20 : Représentation schématique de l'installation de traitement thermique du mélange
laitier.
Figure 21 : Fermenteur de 7L utilisé pour la fabrication des yaourts. Positions des sondes de
pH et de température utilisées pour le suivi des fermentations.
Figure 22 : Suivi du pH au cours de la fermentation (en minutes) pour les trois produits de
compositions différentes en protéines (yaourt MPO, yaourt CAS et yaourt WP).
Figure 23 : Cliché obtenu par microscopie optique sur le yaourt enrichi en caséinates (CAS)
dilué dans une solution de EDTA + SDS + Urée et coloré avec du rouge de nil.
Figure 24 : Représentation schématique du module cône-plan utilisé avec le rhéomètre
Rheostress (RS1, Haake).
Figure 25 : Viscosité complexe (Pa.s) en fonction de la contrainte (Pa) pour le yaourt enrichi
en caséinate qui a subi un faible traitement mécanique. Trois zones peuvent être distinguées :
un plateau initial (a), une zone linéaire de pente négative (b), et un plateau final (c).
Figure 26 : Présentation de la cellule de cisaillement.
Figure 27 : Libération de l’acétate d’éthyle dans le yaourt WP à fort traitement mécanique
dans la cellule de cisaillement en conditions isothermes à 10°C non agitées puis agitées.
Figure 28 : Installation des sujets lors des analyses APCI-MS en conditions de dégustation.
Figure 29 : Cinétique de libération de l’hexanoate d’éthyle mesurée par analyse APCI-MS
pour le yaourt enrichi en caséinate, lorsque celui est dégusté par un sujet. 0: lors de
l’introduction du yaourt en bouche, 1: à l’ingestion, 2: à la persistance, P1: Phase 1 lorsque le
yaourt est dans la cavité buccale, P2: Phase 2: après ingestion du yaourt.
Figure 30 : Schéma illustrant la mise au point des yaourts de composition variable en
protéine.

RESULTATS ET DISCUSSION

Figure P1-1: Box plots of the F-product values for texture (a) and olfactory (b) attributes for
the different profiles. (F-limit is the threshold for significance).
Figure P1-2: Consensus between panelists by representation of F-product*subject to box plot
for the three profile types.
Figure P1-3: Percent of deviation between MPO yogurt and CAS yogurt or WP yogurt
sensory intensities on the significant texture attributes by three-way ANOVA.
Figure P1-4: Complex viscosity and confidence intervals at low shear stress of 0.1Pa (η*0)
shear stress of yogurts at 10°C.
Figure P1-5: Percent of deviation between MPO yogurt and CAS yogurt or WP yogurt
sensory intensities on the significant olfactory attributes by three-way ANOVA.
Figure P1-6: a-Product mapping of the factorial discriminant analysis with CAS yogurt (♦),
MPO yogurt (■) and WP yogurt (o), b-Variables (six olfactory attributes) map, obtained with
the comparative profile with a reference.
Figure P1-7: Percent of deviation of the significant aroma compounds by the SPME method
(one-way ANOVA) between MPO yogurt and CAS or WP yogurts.

Figure P2-1: Storage modulus G’ and loss modulus G’’ of the three yogurts as a function of
the angular speed.
Figure P2-2: Shear stress as a function of increasing and decreasing shear rate for the three
yogurts at 10°C: ○ CAS yogurt, MPO yogurt and ∆ WP yogurt.
Figure P2-3: Microstructure of the three yogurts obtained from milk bases enriched with WP
yogurt (a), MPO yogurt (b) and CAS yogurt (c) (white bar is 50µm).
Figure P2-4: Proportionality between the aroma compound concentration and the FID
response with a PDMS fiber.
Figure P2-5: Stabilization time at 37°C of aroma compounds between the PDMS fiber and
the headspace phase in yogurt MPO.
Figure P2-6: Flavor release (peak areas) from the three yogurts (CAS, MPO and WP yogurts)
for the significant aroma compounds (seven on the 17 of the studied strawberry flavor)
determined by the headspace SPME method.
Figure 31 : Écarts moyens d’intensité de l’attribut épais entre les yaourts CAS et WP calculés
par rapport au produit de référence MPO (=(CAS ou WP - MPO / MPO)*100)), en
pourcentage (attribut significatif selon l’analyse de variance à 2 facteurs (produit, sujet, traité
comme facteur aléatoire) (p < 0.05)).
Figure 32 : Module élastique G’ et module visqueux G’’ pour les trois yaourts TM+ en
fonction de la fréquence à 10°C.
Figure 33 : Viscosités complexes (et écart-type) à contrainte nulle (0.1Pa) obtenues à 10°C
pour les trois yaourts CAS, MPO et WP à fort traitement mécanique.
Figure 34 : Contrainte (Pa) en fonction de la vitesse de cisaillement (1/s) croissante, puis
décroissante pour les trois yaourts “MT+” à 10°C : ● yaourt CAS, ■ yaourt MPO et ▲
yaourt WP.
Figure 35 : Écart moyen d’intensité perçue entre les yaourts TM- et TM+ en pourcentage
(écart = (TM- - TM+ / TM+)*100) pour les 3 compositions (yaourts CAS, MPO et WP) en
pourcentage pour les attributs significatifs selon le test de Student (p < 0.05).

Figure P3-1: Release curves for ethyl hexanoate from CAS yogurt, when consumed by a
subject using in-nose/APCI-MS analysis.
Figure P3-2: Overall intensity perceived for the six yogurts at the three times of the
consumption: i) at introduction in mouth of the sample, ii) at swallowing, iii) at the
persistence. (Means with standard deviation).
Figure P3-3: Overall aroma intensity perceived by the subjects for the yogurts varying by
their mechanical treatment and averaged by protein composition. (Means with standard
deviation).
Figure P3-4: Overall intensity perceived for the six yogurts varying by the protein
composition (CAS yogurt, MPO yogurt and WP yogurt) with low mechanical treatment (MT-
yogurts) on the significant sensory attributes by ANOVA. (Means with standard deviation).
Figure P3-5: Mechanical treatment effect (MT- for low mechanical treatment and MT+ for
high mechanical treatment) on the average values of the three yogurts and averaged across
subjects for the maximum intensity of aroma release after swallowing for the significant
aroma compounds by ANOVA. (Means with standard deviation).
Figure P3-6: PCA plots (a: variables plot, b: individuals plot) on the sensory (at swallowing
and at persistence) and APCI-MS (ions 87, 89, 101, 117, 137, 145 and 173) scores of the six
yogurts.
Figure P3-7 : Profile concentration of aroma compounds in the mouth or in the throat during
yogurt consumption.

Figure 36 : Libération de l’hexanoate d’éthyle dans les yaourts MPO MT-, WP MT- et WP
MT+ au cours du temps en conditions agitées dans la cellule de cisaillement à 10°C.

Figure P4-1: PCA biplot on the descriptive quantitative analysis scores of the 0% fat yogurts.
a-variable map, b-product map.
Figure P4-2: Influence of time of storage (2nd, 14th and 28th day of storage) on significant
olfactory attributes averaged by packaging and subjects intensities for low fat stirred yogurt.
Figure P4-3: Influence of time of storage (2nd, 14th and 28th day of storage) on significant
aroma compounds released (in peak area) measured by SPME method at 4°C for low fat
stirred yogurt.
Figure P4-4: Influence of packaging type (glass, PS and PP) on significant aroma compounds
released (in peak area) measured by SPME method at 4°C at the 14th day of storage for low
fat stirred yogurt.
Figure P4-5: PCA biplot on the descriptive quantitative analysis scores of the 4% fat yogurts.
a-variable map, b-product map.
TABLE DES TABLEAUX

CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE :

Tableau 1 : Composition chimique moyenne du lait de vache (Tamime et Robinson, 1999).
Tableau 2 : Composition protéique du lait (Données CIDIL).

MATERIELS ET METHODES :

Tableau 4 : Composition en composés d’arôme de la formule fraise et leurs propriétés
physicochimiques.
Tableau 5 : Concentration en composés d’arôme dans le propylène glycol de la solution mère
utilisée pour l’aromatisation des yaourts.
Tableau 6 : Composition des yaourts et quantité (en g) des matières premières utilisées. Les
quantités des ingrédients sont données pour 1L d’eau.
Tableau 7 : Diamètres moyens (et écart-type) des gouttelettes lipidiques obtenues par
granulométrie laser sur les yaourts enrichis en caséinates (CAS), en poudre de lait (MPO) et
en protéines sériques (WP) dilués dans une solution de EDTA + SDS + Urée.
Tableau 8 : Diamètres moyens (et écart-type) des gouttelettes lipidiques obtenues par
microscopie optique sur les yaourts enrichis en caséinates (CAS), en poudre de lait (MPO) et
en protéines sériques (WP) dilués dans une solution de EDTA + SDS + Urée et colorés avec
du rouge de nil.
Tableau 9 : Liste des 34 attributs utilisés pour l’analyse descriptive quantitative. O: odeur
(perception orthonasale), A: arôme (perception retronasale), S: Saveur, V: texture à la
cuillère, B: texture en bouche.
Tableau 10 : Définition et protocole de dégustation des descripteurs de texture évalués par les
sujets lors de l’analyse descriptive quantitative.
Tableau 11 : Composition des matrices yaourts utilisées pour l’étude emballage.
Tableau 12 : Récapitulatif des produits étudiés lors de l’étude emballage (facteur de
variation : temps de stockage, type d’emballage et taux de matière grasse).
Tableau 13 : Liste des descripteurs sélectionnés pour les profils sensoriels de l’étude
emballage.
Tableau 14 : Concentration des composés d’arôme dans le yaourt et le rapport m/z
correspondant à leur ions moléculaires protonés.
Tableau 15 : Composés d’arôme et certaines de leurs propriétés physicochimiques utilisés
dans l’étude de la taille des gouttelettes lipidiques.
Tableau 16 : Quantité (en surface de pics et leur écart-type) des composés d’arôme libérés
dans l’espace de tête mesurée par chromatographie en phase gazeuse pour l’étude de
l’influence de la taille des gouttelettes lipidiques sur la volatilité des composés d’arôme.

RESULTATS ET DISCUSSION

Table P1-1: Premix composition for yogurt preparation
Table P1-2: Aroma compound composition of strawberry aroma mixed with propylene glycol
and their concentrations (mg/kg) in yogurt.
Table P1-3: List of the 34 attributes used for the descriptive analyses. O: odor (orthonasal
perception), A: aroma (retronasal perception), T: Taste, V: visual texture (with a spoon), M:
texture in mouth.
Table P1-4: Significant product effect of the ANOVA for the three types of sensory profiles -
Fisher values and associated probabilities.
Table P1-5: List of the attributes selected by stepwise analyses for the three profile types
from the olfactory attributes to discriminate the three yogurts.
Table P1-6: Sensory attributes for which there is not a good agreement between the panelists
over the intra-session and inter-session repetitions.

Table P2-1: Premix composition for preparation of the three yogurts.
Table P2-2: Aroma compound composition of strawberry aroma mixed with propylene glycol
and their physicochemical properties.
Table P2-3: Complex viscosity (Pa.s) and confidence intervals at a low shear stress of 0.1Pa
(η*0) and at 50Pa (η*50) shear stress of yogurts at 10°C.
Table P2-4: Partition coefficients of aroma compounds for the three yogurts at 4°C.

Tableau 17 : Coefficients de partage air/yaourt obtenus à 4°C par la méthode PRV pour les
trois yaourts ayant subi un traitement mécanique fort.
Tableau 18 : Viscosités complexes (Pa.s) des yaourts « MT+ » et « MT- » et pourcentage
d’écart (=(MT+ - MT- / MT-)*100) à contrainte nulle (0.1 Pa) obtenues à 10°C pour les trois
yaourts CAS, MPO et WP.
Tableau 19 : Quantité libérée (en surface de pics) obtenue par la méthode SPME à 4°C pour
les composés d’arôme présentant un effet significatif du traitement mécanique dans les trois
yaourts et pourcentage d’écart (=(MT - MT- / MT-)*100).

Table P3-1: Premix composition for yogurt preparation varying in the protein composition.
Table P3-2: Aroma compound concentration in yogurts and their m/z values corresponding to
their protonated molecular ions.
Table P3-3: Complex viscosity determined at low shear stress (0.1Pa) and thickness
perception evaluated by the 8 subjects for the six yogurts.
Table P3-4: Average parameter values for the release curves of yogurts varying by their
protein composition with low mechanical treatment (MT- yogurts) with a significance of 5%
or 10% by ANOVA.

Tableau 20 : Résultats de l’ANOVA à un facteur (produit) pour chaque composé d’arôme
libéré dans les trois matrices (yaourt WP MT-, yaourt WP MT+, yaourt MPO MT-). Quantités
mesurées en conditions dynamiques par APCI-MS.

Table P4-1: Premix composition for yogurt preparation.
Table P4-2: Aroma compound composition of strawberry aroma mixed with propylene glycol
and their concentrations (mg/kg) in yogurts.
Table P4-3: List of the 30 attributes used for the descriptive analyses. O: odor (orthonasal
perception), A: aroma (retronasal perception), T: Taste, M: texture in mouth.
Table P4-4: Probability levels (%) associated with means and SNK comparison test for the
sensory (3-way ANOVA (Product, group, subject(group)) and instrumental variables (2-way
ANOVA (product, repetition)) showing significant effects on 0% and 4% fat yogurt at the 2nd
day of storage conditioned in glass packaging.